ANION

 Menurut Treadwell

1.            Klasifikasi anion atas golongan-golongannya.

Anion dibagi atas 7 golongan, berdasarkan atas perbedaab kelarutan garam perak dan garam bariumnya.

Golongan I :

Terdiri dari asam-asam yang garam peraknya tidak larut dalam air dan dalam asam nitrat, tapi garam bariumnya larut dalam air.

Contohnya ialah :

Cl^-, Br^-, J^-, CN^-, (Fe(CN)₆), (Fe(CN₆)^4‑, CNS^-, Ocl^-,

  (Co(CN)₆)^3-

Golongan II :

Terdiri dari asam-asam yang garam peraknya larut dalam HNO₃, tapi tidak larut dalam air, sedangkan garam bariumnya larut dalam air. Contohnya :

S⁼, NO₂^-, CH₃COO^-, PO₂ ^3-, N₃ ^–

Golongan III :

Terdiri dari asam-asam yang garam peraknya putih, larut dalam HNO₃, sedangkan garam bariumnya tidak larut dalam air, tapi larut dalam HNO₃. Contohnya:

SO₃ ⁼, CO₃ ⁼, (C₂O₄)⁼,    H                     H₂C – COO^-

                                    HOC – COO^- ,   HOC – COO^- , BO₃ ^-, PO₃ ^3-

                                    HOC – COO^-     H₂C – COO^-

                                                       H

                                          JO₃ ^-, P₂O₂ ^4-, PO₃ ^–

Golongan IV :

Terdiri dari asam-asam yang garam peraknya berwarna, larut dalam HNO₃, tapi garam bariumnya tidak larut dalam air dan larut dalam HNO₃. Contohnya :

PO₄, AsO₄, AsO₃, S₂O₃⁼, CrO₄⁼, P₂O₆ ^4-

Golongan V :

Terdiri dari asam-asam yang garam perak dan garam bariumnya larut dalam air. Contohnya :

MO₃ ^-, MnO₄ ^-, ClO₃ ^-, ClO₄ ^-, S₂O₈ ^2-

Golongan VI :

Terdiri dari asam yang garam peraknya larut dalam air, tapi garam bariumnya tidak larut dalam HNO₃. Contohnya :

SO₄ ⁼, F^-, SiF₆ ^2-

Golongan VII :

Terdiri dari asam yang tidak menguap, yang garam-garamnya hanya dapat larut dalam alkali. Contohnya :

SiO₃ ⁼

2.            Pemisahan dan pemeriksaan anion.

Pemeriksaan untuk anion, biasanya dilakukan setelah pemeriksaan kation selesai. Jadi dari pemeriksaan pendahuluan dan test kelarutan kation dapat di duga anion-anion apa yang mungkin dan yang tidak mungkin terdapat dalam sample.

Untuk menghindarkan terjadinya reaksi samping, konstituen asam (anion) yang akan di test, biasanya di buat bereaksi netral ataupun dalam bentuk garam alkali.

Menyiapkan larutan untuk analisa anion.

Dalam hal ini dibedakan atas 2 bagian :

A.    Sample asli tidak mengandung logam-logam berat (hanya logam-logam alkali dan alkali tanah)

1.      Sample larut dalam air.

Larutan di test dengan lakmus, apakah bereaksi asam, basa atau netral.

a)        Jika bereaksi alkalis, kemungkinan adanya alkali cyanida, nitrit, borat, phosphat tertier, sulfida, garam-garam thio, silikat.

b)       Jika bereaksi asam, kemungkinan adanya garam-garam asam. Larutan dibagi 2 bagian; jika bereaksi netral, langsung diperiksa anion-anion, jika alkalis, netralkan, sebagian dengan CH₃COOH dan bagian yang lain dengan HNO₃, jika bereaksi asam, netralkan dengan Na₂CO₃.

2.      Sample tidak/sukar larut dalam air, tapi mudah larut dalam asam-asam encer.

Dalam hal ini hanya perlu dilakukan untuk anion-anion golongan III dan IV. Sample yang kering/padat, dididihkan dengan sedikit larutan Na₃CO₃ pekat, saring. Filtrat mengandung anion-anion dalam bentuk garam-garam alkali. Netralkan larutan dengan HNO₃ encer.

3.      Sample tidak larut dalam air maupun HNO₃ encer.

Kemungkinan terdapat zat-zat  : BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄, CaF₂, dan silikat-silikat yang sering mengandung garam-garam dari H₃PO₄, HBO₂, H₂SO₄, HF dan HCl.

Sample dilebur dengan Na₂CO₃ dalam cawan Pt, kocok dengan air, setelah dinetralkan, larutan yang diperoleh dipakai untuk pemeriksaan anion-anion. Jika sample sedikit larut dalam air dan asam-asam, mula-mula diberi air dan kemudian larutan Na₂CO₃, sisanya dilebur dengan Na₂CO₃ padat. Larutan yang diperoleh dipakai untuk pemeriksaan anion.

B.     Sample mengandung logam-logam berat.

1.      Sample larut  dalam air dan asam encer dan tidak mengandung senyawa organik non valatile (pada test dengan tabung tertutup tidak terjadi karbonisasi). Sample padat direaksikan dengan larutan Na₂CO₃ jenuh sedemikian, sehingga larutan yang diperoleh bereaksi alkalis lemah, dan saring. Jika terdapat garam amonium, mula-mula didihkan dengan larutan Na₂CO₃ sampai uap larutan tidak lagi berbau amonia, saring. Larutan dibagi 2, sebagian asamkan dengan CH₃COOH dan bagian lain dengan HNO₃.

2.      Sample larut dalam air maupun asam encer dan mengandung zat-zat organik non valatile.

Jika sample mengandung kation-kation golongan II dan III, ke dalam larutan yang sedikit asam, alirkan gas H₂S. Saring endapannya, kepada filtrat tambahkan amonia sampai sedikit alkalis, saring lagi, filtrat yang terakhir ini asamkan dengan CH₃COOH dan uapkan sampai volumenya tinggal sedikit. Sulfur yang mengendap disaring, asamkan hati-hati dengan HNO₃ sambil diaduk-aduk, jika terbentuk kalium asam tartrat, saring dan test dengan reaksi pengenal tartrat. Filtratnya dipakai untuk test anion-anion yang lain.

3.      Sample tidak larut dalam asam-asam kuat.

Disamping garam-garam yang disebutkan pada A (3), kemungkinan juga terdapat : AgCl, AgBr, AgJ, AgCN, PbSO₄, silikat (ferro dan ferricyanida).

a)        Jika terdapat Ag, maka semua asam-asam halogen harus diperiksa.

Caranya :  Sample direduksi dengan Zn dan H₂SO₄, saring, filtrat yang diperoleh diperiksa untuk HCl, HJ, HBr, dan HCN menurut tabel XIII.

b)       Jika sample mengandung Pb, didihkan dengan larutan Na₂CO₃ dan saring. Filtrat diasamkan dengan HCl. Periksa sulfat dengan BaCl₂.

c)        Jika terdapat silikat, harus diperiksa untuk asam-asam : H₃PO₄, HF, HBO₂, HCl dan H₂SO₄.

Untuk larutan-larutan yang telah siap dipakai untuk pemeriksaan anion, dapat diperiksa dengan Barium chlorida test (tabel XIV) dan Argentum nitrat-test (tabel XV).

TABEL : XIII

Pemisahan Anion Golongan I.

Mula-Mula Test Untuk HCN Dengan Memasukkan Sedikit Larutan Netral Pada Gelas Arloji, + Beberapa Tetes (NH4)2S2, Uapkan Sampai Kering, Asamkan Dengan Hcl, + 1 Tetes Larutan Fecl3. Jika terbentuk larutan merah darah menunjukkan adanya HCN. Selanjutnya bagian yang lain dari larutan netral diberi larutan NiSO4 berlebihan, saring.
Endapan : Ni(CN)2. Buang.	Filtrat : Diberi sedikit larutan NaOH (bebas halogen) dididihkan. Saring endapan Ni(OH)2 yang terbentuk. Filtrat dibagi 2; sebagian untuk test HJ dan HBr, sebagian untuk test HCl.
	Test untuk HJ dan HBr. Asamkan larutan dengan H2SO4, + air chlor tetes demi tetes, kocok larutan dengan CS2 atau CHCl3. Jika CS2 atau CHCl3 berwarna violet, berarti terdapat HJ. Tambahkan lagi air chlor, jika tidak terdapat HBr maka warna violet dari CS2 atau CHCl3 hilang, tapi jika terdapat HBr, warnanya menjadi coklat kekuning-kuningan.	Test untuk HCl. Asamkan larutan dengan sedikit HNO3, tambahkan AgNO3 encer tetes demi tetes. Mula-mula AgJ dan Agbr mengendap (kuning). Saring tambahkan lebih lanjut AgNO3, jika endapan masih kuning, saring lagi, kepada filtrat tambahkan lagi AgNO3, sampai diperoleh endapan putih AgCL, jika terdapat HCl.

TABEL : XIV

Barium Chlorida – test

Kepada larutan netral, atau larutan yang telah dinetralkan dengan CH3COOH, tambahkan larutan BaCl2 berlebihan.
Jika tidak terdapat endapan : Semua anion-anion golongan III, IV dan VI, tidak terdapat	Jika terbentuk endapan : tambahkan HCl encer dan larutan dipanaskan (CO3 =, SO3 = dan S2O3 = terurai jika dipanaskan, jadi ketiga asam ini harus dilakukan test tersendiri).
	Endapan larut : Anion-anion golongan VI (SO4 = dan F-) tidak terdapat.	Endapat tidak larut : Berarti terdapat anion golongan VI. Saring endapannya, dan netralkan filtratnya dengan KOH atau NaOH murni.
		Tidak terbentuk endapan : Anion-anion golongan III dan IV tidak terdapat.	Terbentuk endapan : Terdapat anion-anion golongan III dan IV.

TABEL : XV

Argentum Nitrat – test

Kepada larutan netral atau larutan yang telah dinetralkan dengan HNO3 atau CH3COOH, tambahkan AgNO3 berlebihan.
Tidak terbentuk endapan : Berarti semua anion-anion golongan I, III dan IV tidak terdapat.	Terbentuk endapan : Jika larutan sangan pekat, endapan mungkin garam-garam perak dari CH3COOH, HNO2, atau H2SO4. Tambahkan air dan panaskan.
	Endapan larut : Semua asam-asam golongan I, III dan IV tidak terdapat.	Endapan tidak larut : Kemungkinan adanya asam-asam golongan I, III, dan IV. Panaskan endapan dengan HNO3 encer.
		Endapan larut : Satu atau lebih asam-asam golongan III dan IV, terdapat asam-asam golongan I tidak terdapat.	Endapan tidak larut : Asam-asam golongan I terdapat. Saring, filtratnya diberi tetes demi tetes NH4OH encer.
			Ada kekeruhan : Adanya asam-asam golongan III dan IV. Kuning : Ag3AsO3, Ag3PO4. Merah  : Ag2CrO4. Coklat  : Ag3AsO4 Putih    : garam-garam perak                    dari H2SO3 H2C2O4,  H2C4H4O6, HPO3,                        H4P2O7.	Tidak terbentuk kekeruhan : Asam-asam golongan III dan IV tidak terdapat

B.   Menurut A. A. NOTES

Anion-anion terbagi atas 2 bagian yaitu :

A.    Bahan-bahan alam/produk-produk yang dihasilkan dengan pemijaran.

B.     Produk yang dihasilkan tanpa pemijaran.

Produk : maksudnya hasil produksi.

Contoh  A : Biji-biji besi (dari hasil tambang), gelas-gelas (tabung reaksi, beker glass, dll), porselin dan segala macam keramik. Untuk ini biasanya yang diselidiki ialah : borat, karbonat, chlorida, cyanida, fluorida, phosphat, silikat, sulfida dan sulfat.

Contoh  B :  Berupa hasil industri seperti chemicals (bahan-bahan kimia), pigment, preparat-preparat dari pabrik yang dihasilkan tanpa pemanasan yang tinggi. Untuk ini yang diselidiki ialah : arsenit, borat, bromida, karbonat, chlorat, chlorida, chromat, cyanida, ferrosianida, ferrisianida, fluorida, hypochlorit, jodida, nitrat, nitrit, oksalat, phosphat, silikat, sulfat, sulfida, sulfit, dan thiosianat.

Cara menganalisa :

1. Bahan-bahan alam/produk yang dihasilkan dengan pemijaran.

1.      Pemeriksaan sulfat, karbonat, sulfida dan cyanida (tabel XVI).

Keterangan :

1)      Kedalam sebuah labu destilasi dr-50 ml (A) masukkan berturut-turut : ± 0,5 gr sample yang telah dihaluskan, Zn granular secukupnya, dan 10 ml HCl₃N yang baru saja dididihkan. Campuran di destilasi dan destilatnya di tampung dalam sebuah labu (B) yang berisi 25 ml larutan BaCl₂ dan di rendam dalam sebuah beker yang berisi air. Setelah diperoleh ± 3 ml destilat, periksa cairan yang tinggal dalam labu (A) menurut (2), dan destilat dalam labu (B) menurut (3).

2)      Saring isi labu A, tambahkan larutan BaCl₂ pada filtratnya. Endapan putih BaSO₄ menunjukkan adanya suliat.

3)      1/3 cairan labu B diberi CH₃COOH sampai tepat bereaksi asam. Endapan putih BaCO₃ yang larut sempurna pada penambahan asam menunjukkan adanya karbonat. Jika hanya timbul sedikit kekeruhan, bandingkan hasil ini dengan hasil yang diperoleh dari hasil destilasi dengan asam dan Zn saja.

TABEL : XVI

Pemeriksaan SO₄ ⁼, CO₃ ⁼, S⁼ dan CN^-

Didihkan ½ sample dengan HCl dan Zn, 3 ml destilat kumpulkan dalam larutan Ba(OH)2, saring campuran yang tertinggal dalam labu destilasi (1).
Filtrat : Tambahkan BaCl2, endapan putih BaSO4 menunjukkan ada SO4 =. (2)	Destilat : Endapan butih BaCO3 menunjukkan ada CO3 =. Larutan mungkin mengandung BaS dan Ba(CN)2 yang larut.
	Sebagian larutan diberi CH3COOH dan Pb(CH3COO)2. Endapan hitam PbS, ada sulfida. (3)	Sebagial diberi FeCl2 didihkan, + HCl. Terbentuknya biru Prussia; ada CN-. (3)

1/3 cairan labu B diberi 5 ml Pb(Asetat)₂. Endapan hitam PbS menunjukkan adanya sulfida.

1/3 lagi cairan labu B diberi 1 ml larutan FeCl₂. Didihkan 1 menit, asamkan dengan HCl. Terbentuknya Prussia Blue, menunjukkan adanya CN^-.

2.      Pemeriksaan chlorida, Fluorida dan Borat. (tabel XVII)

TABEL : XVII

1 gr sample di destilasi dengan (A) H2SO4 saja dan (B) campuran H2SO4 dan CH3OH. (1)
A. Destilat mula-mula, sebagian test dengan  AgNO3. Endapan putih AgCl; ada chlorida. Sebagian lagi test dengan CaCl2. Endapan putih CaF2; ada fluorida. (2)	B.  Destilat kedua ini, test dengan HCl dan larutan turmeric. Warna orange atau merah, ada borat. (3)

Keterangan :

1.       Kedalam labu destilasi (A), masukkan berturut-turut 1 gr sample yang telah dihaluskan, 3 ml air dan 3ml H₂SO₄ pekat. Destilat ditampung dalam labu (B) yang berisi 5 ml air. Campuran di destilasi sampai cairan dalam labu A kelihatan berminyak dan labu penuh kabut putih. Destilat pertama yang diperoleh ini diperiksa untuk Cl^- dan F^- menurut (2). Setelah larutan dalam labu A mendingin pada temperatur kamar, tambahkan padanya 8 ml CH₃OH dan campuran dikocok dan didestilasi. Destilat kedua yang diperoleh ditampung dalam labu yang berisi 8 ml HCl pekat yang telah diencerkan dengan 3 ml air, diperiksa menurut (3).

2.       Di dalam destilat pertama diperoleh ± 4 ml, saring jika timbul kekeruhan. Kepada ¼ dari filtratnya tambahkan 2 ml HNO₃ 6 N dan sedikit larutan AgNO₃. Endapan putih AgCl menunjukkan adanyachlorida. Kepada sisanya tambahkan 5 ml larutan CaCl₂, biarkan campuran selama 15 menit. Endapan putih CaF₂, menunjukkan adanya fluorida.

3.       Destilat yang kedua diperoleh, diencerkan dengan 20 ml air, tambahkan 2 tetes larutan turmeric dalam alkohol warna merah atau sisanya menunjukkan adanya borat.

3.      Pemeriksaan Sulfat, Fluorida, Borat dan Silikat dalam sample yang tak dapat diuraikan oleh asam-asam. (tabel XVIII).

TABEL : XVIII

Sample dilebur dengan Na2CO3, hasil peleburannya diekstraksi dengan air. Sisa yang tidak larut dibuang, larutan dibagi 2. (1).
2/3 Bagian Dari Larutan Diuapkan Sampai Volumenya ± 6 Ml. Tambahkan Hcl, Saring, Endapannya Dibuang Dan Pada Filtratnya + Larutan Bacl2. Saring. (2)		Kepada sisanya, + HCl, uapkan sampai kering. Pada sisanya + HCl, encerkan dan saring (3).
Endapan : Putih dari BaSO4 menunjukkan adanya sulfat.	Filtrat : + NaC2, H3O2 dan CaCl2. Endapan putih CaF2, ada fluorida. (4)	Endapan putih gelatinous dari H2SiO3, ada silikat. (5).	Test filtratnya untuk borat dengan larutan turmeric dalam alkohol. Warna merah atau orange, ada borat. (6).

Keterangan :

1.      Jika sample asli tidak diuraikan oleh asam-asam mineral, ambil 1 gr sample atau sisa-sisa yang tidak dapat diuraikan oleh asam-asam mineral tadi, dilebur dengan Na₂CO₃ anhydrid sebanyak 6 x nya. Hasil peleburan di dinginkan dengan menempatkannya dalam air, kemudian di ekstraksi dengan aqua. Saring, sisa-sisa yang tidak larut di buang.

2.      2/3 dari larutan ekstrak aqua di atas diuapkan sampai volumenya ± 6 ml. tambahkan HCl 6 N tetes demi tetes sampai larutan bereaksi asam. Saring, buang endapan yang mungkin terjadi. Pada filtratnya tambahkan 1 ml HCl dan larutan BaCl₂. Endapan putih BaSO₄ menunjukkan adanya sulfat. Karena produk-produk yang diperoleh dengan pemijaran biasanya mengandung sulfur, maka mungkin terjadi sedikit kekeruhan dari sulfur. Dalam hal ini harus dibuat test blangko dengan memijarkan bahan yang diperiksa bersama-sama Na₂CO₃.

3.      Endapan yang diperoleh dari (2) disaring, filtratnya test kembali dengan BaCl₂ sampai bebas sulfat. Pada filtrat, + 10 ml CH₃COOH 3 N dan 10 ml larutan CaCl₂. Endapan putih CaF₂ terbentuk setelah 15 menit, maka test fluorida (+).

4.      Pada sisa larutan ekstrak aqua, asamkan dengan HCl.

5.      Akan timbul endapan H₂SiO₃ (putih seperti gelatine) jika ada silikat.

6.      Saring endapan yang diperoleh dari (5) pada filtrat + 5 ml HCl 12 N, 8 ml alkohol dan 2 tetes larutan turmeric dalam alkohol. Jika ada borat, timbul warna merah atau orange.

B.      Produk yang dihasilkan tanpa pemijaran

1.      Menyiapkan larutan untuk test golongan demi golongan. (Tabel XIX).

Keterangan :

Didihkan 2,5 gr sample bersama-sama dengan 25 ml Na₂CO₃ 3 N pada cawan porselin. Saring dan cuci sisanya dengan air panas, khusus untuk sulfida, test menurut tabel XVI. Larutannya diencerkan s/d 30 ml dan dibagi 4 untuk test menurut tabel A, B, C dan D (disebut larutan Na₂CO₃).

a.       Kepada 1 ml larutan Na₂CO₃, tambahkan 5 ml air, 3 tetes larutan NaNO₂ 3 N yang bebas Cl^-, 1 ml AgNO₃, dan 2 ml HNO₃ 6 N. Jika terbentuk endapan perak yang tidak larut, lanjutkan pemeriksaan menurut tabel XX.

TABEL : XIX

2,5 gr sample di didihkan dengan Na2CO3 3 N. saring, dan cuci sisanya. Khusus untuk sulfida test dengan tabel XVI. Larutannya di bagi 4, test menurut tabel-tabel berikut :
A Tambahkan AgNO3, NaNO2 dan HNO3. Timbulnya endapan maka ada golongan chlorida. Untuk ini diperiksa anion-anion S=, CN-, [Fe(CN)6]4-, [Fe(CN)6]3-, CNS-, Cl-, Br-, J-, ClO-, ClO3 – menurut tabel XX, XXI dan XXII.	B + CH3COOH, BaCl2 dan CaCl2. Timbulnya endapan, maka ada anion-anion golongan sulfat. Diperiksa : SO4 =, SO3 =, CrO4 =, F-, C2O42-, menurut tabel XXIII.	C + MnCl2 dan HCl. Warna gelap dari MnCl3, menunjukkan adanya asam-asam pengoksid. Diperiksa untuk : [Fe(CN)6]3-, ClO-, ClO3 -, CrO4 =, NO3 – dan NO2 -.	D +HCl, FeCl3 dan K Fe(CN)6. Terbentuknya endapan biru Prussia, menunjukkan adanya asam-asam pereduksi. Jika tidak pemeriksaan untuk S=, [Fe(CN)6]4-, J-, SO3 = dan NO2- tidak perlu dilakukan.

b.      2 ml dari larutan Na₂CO₃ encerkan dengan air dengan volume yang sama, +CH₃COOH 6 N, 5 tetes setiap penambahan sampai larutan beraksi asam, + lagi sedikit kelebihan. Saring, + 1 ml BaCl₂ dan 3 ml CaCl₂. Didihkan dan biarkan 10 menit. Jika terbentuk endapan Ba atau Ca, bagian yang lain dari larutan Na₂CO₃ periksa menurut tabel XXIII.

c.       Kepada 1 ml larutan Na₂CO₃, + 4 ml larutan MnCl₂ jenuh dalam HCl pekat dan didihkan. Terbentuknya warna gelap atau hitam menunjukkan adanya nitrat, nitrit, chlorat, hypochlorit, permanganat, chromat atau ferrisianida.

d.      Kepada 1 ml larutan Na₂CO₃, + 3 ml air, 1 ml HCl 6 N, 2 tetes reagensia FeCl₃ dan 2 tetes K₃Fe(CN)₆. Terbentuknya biru Prussia menunjukkan adanya sulfida, ferrisianida, jodida, sulfit atau nitrit.

Jika test pada C positif, tetes 2 ml larutan Na₂CO₃ untuk nitrat dan nitrit menurut tabel XXIV. Untuk pemeriksaan borat, ambil 3 ml larutan Na₂CO₃, periksa menurut tabel XXIV. Jika pada pemeriksaan kation, terdapat As pada sample, 3 ml larutan Na₂CO₃ di periksa untuk Arsenat menurut tabel XXIV.

2.      Pemisahan golongan chlorida atas sub. Golongan.

TABEL  : XX

Kepada 6 ml larutan Na2CO3 (dari tabel XIX) + Pb(NO3)2, saring jika perlu (1).
Endapan hitam PbS menunjukkan adanya sulfida	Filtrat : + CH3COOH dan Ni(NO3)2  (2).
	Endapan : Ni2 [Fe(CN)6] Ni3 [Fe(CN)6]2, Ni(CN)2. (lihat tabel XXI).	Filtrat : Mengandung CNS-, J-, Br-, Cl-, ClO3 -, + AgNO3 dan HNO3   (3).
		Endapan : AgCNS, AgJ, AgBr, AgCl (lihat tabel XXII)	Filtrat : Mungkin mengandung ClO3-. + NaNO2. Endapan putih AgCl, ada chlorat atau hypochlorit. (4).

Keterangan :

1. Jika pada pemberian AgNO₃ pada A (tabel XIX) diperoleh endapan, maka dari warna endapannya dapat di duga anion apa dari golongan ini terdapat di dalamnya, yaitu Ag₂S hitam, AgJ kuning, AgBr sedikit kekuning-kuningan, Ag₃Fe(CN)₆ orange, sedang AgCl, AgCN, AgCNS dan Ag₄Fe(CN)₆ putih. Secara sistematis, test dilakukan sebagai berikut : kepada 6 ml larutan Na₂CO₃, + 5 ml air dan 1 tetes Pb(NO₃)₂ 1 N. Jika terbentuk endapan abu-abu kehitaman dari PbS, maka ada sulfida. Saring dan buang endapannya.
2. Kepada filtrat, + CH₃COOH 6 N. 10 tetes setiap penambahan sampai larutan bereaksi asam. Saring, dan buang endapannya. Kepada filtratnya + 3 – 10 ml Bi(NO₃)₂ 1 N, biarkan campuran selama 10 menit. Jika terbentuk endapan Ni(CN)₂, Ni₂[Fe(CN)₆] atau Ni₃[Fe(CN)₆], saring, cuci dengan air, periksa menurut tabel XXI.
3. Kepada filtrat dari (2), + 2 ml HNO₃ 6 N dan sedikit AgNO₃. Jika terbentuk endapan hitam Ag₂S, karena penambahan garam Pb⁺² tadi tidak cukup, maka + lagi 5 ml HNO₃, didihkan 1-2 menit. Endapan putih menunjukkan adanya Cl^- atau CNS^-, sedangkan kuning, J^‑ atau Br^-. Saring, periksa endapannya menurut tabel XXII dan filtratnya menurut test C, tabel XIX.
4. Tambahkan lagi beberapa tetes larutan AgNO₃ dan 5-20 tetes larutan NaNO₂ 3 N bebas chlorida. Endapan putih AgCl menunjukkan adanya chlorat atau hypochorit. Karena hypochlorit diubah menjadi chlorida dan chlorat jika dididhkan dengan Na₂CO₃, maka sample asli perlu di test untuk chlorat dan hypochlorit.

Caranya :

½ gr sample asli diberi 10 ml air dingin, kocok-kocok dan saring. Kepada sebagian dari filtrat, + CH₃COOH 6 N, sampai bereaksi asam. Tambahkan lagi 3 ml Pb(CH₃COO)₂, didihkan dan biarkan 5 menit. Endapan coklat PbO₂ menunjukkan adanya hypochlorit. Jika test untuk hypochlorit positif, kepada sebagian ladi larutan + 20 ml air, 5 ml HNO₃, 5 ml larutan NaAsO₂ dan 5 ml AgNO₃. NaAsO₂ akan mereduksi hypochlorit menjadi chlorida tanpa memberikan effek pada chlorat. Saring endapannya, dan chlorat yang terdapat pada filtrat direduksi dengan larutan NaNO₂. Endapan putih AgCl menujukkan adanya chlorat.

III. Pemeriksaan dan Pemisahan Golongan Cyanida

TABEL : XXI

Endapan Ni Dari Tabel XX Diberi NH4OH 3 N. Larutan yang diperoleh mengandung Ni(NH3)4 (OH)2, (NH4)4 Fe(CN)6, (NH4)3 Fe(CN)6 dan NH4CN. + AgNO3 dan Na2SO3 (1).
Endapan : Ag4 Fe(CN)6. + Hcl Dan Fe(NO3)3. Biru Prussia dan endapan putih AgCl menunjukkan adanya ferro dan ferrisianida.  (2).	Filtrat : (NH4) Ag(CN)2, Ni(NO3)2, AgNO3 dan NH4NO3. Tambahkan HNO3.
	Endapan : AgCN tambahkan (NH4)2S.   (3)	Filtrat : Ni+2, Ag+ dan NH4 + sebagai nitrat buang.
	Sisa : H2S, buang. Larutan : NH4CNS, + Fe (NO3)3 warna merah menunjukkan adanya CN-. (4).

Keterangan :

1.      Tuangkan 10 ml NH₄OH 3 N kepada endapan garam Ni yang diperoleh dari tabel XX, + lagi 2-5 ml AgNO₃ dan Na₂SO₃ sambil diaduk-aduk sampai diperoleh warna coklat. Jika terbentuk endapan periksa menurut (2) dan larutannya menurut (3).

2.      Endapan putih dari Ag₄Fe(CN)₆ menunjukkan adanya ferro atau ferrisianida dalam sample asli. Endapan pada kertas saring diberi 1 ml HCl 6 N yang dicampur dengan volume yang sama dengan Fe(NO₃)₃. Terbentuknya biru Prussia akan menguatkan test ini. Untuk menentukan apakah ferro atau ferrisianida yang terdapat dalam sample asli, encerkan 1 ml larutan Na₂CO₃ dengan 5 ml air, + 1 ml HNO₃ 6 N dan 1 ml larutan Fe(NO₃)₃. terbentuknya biru Prussia menunjukkan adanya ferrosianida. Saring, + 1 ml larutan FeCl₂. Terbentuknya kembali biru Prussia menunjukkan adanya ferrisianida.

3.      Filtrat yang diperoleh dari (1), + HNO₃ sampai bau NH₃ hilang. Terbentuknya endapan putih menunjukkan adanya CN^-.

4.      Tuangkan pada endapan dari (3) melalui kertas saring 5 ml (NH₄)₂S, uapkan sampai kering, pada sisanya + 2 ml HCl dan 2 ml Fe(NO₃)₃. Warna merah dari ferri thiosianat menunjukkan adanya CN^-.

IV. Pemeriksaan thiocyanat, jodida, bromida dan chlorida. (Tabel XXII)

TABEL : XXII

Endapan perak dari tabel XX; AgCNS, AgJ, AgBr, AgCl. Reaksikan dengan NH4OH dan (NH4)2S.  (1).
Endapan : Ag2S. Buang.	Larutan : Mengandung CNS-, J-, Br-, Cl- sebagai garam amonium. + HNO3, Fe(NO3)2 dan CCl4. Kocok dan biarkan terpisah 2 lapisan.   (2).
	Lapisan CCl4 warna ungu menunjukkan adanya J-	Lapisan air : Br-, Cl-, Fe(CNS)3 dan sedikit J2. Warna merah menunjukkan CNS. Didihkan, setelah dingin + KMnO4 dan CCl4.   (3).
		Uap : J2	Lapisan CCl4 orange, adanya Br-.	Lapisan air : didihkan semua Br­2. + NaNO2 dan AgNO3.  (4).
				Uap : Br2	Endapan : AgCl, adanya Cl-.

Keterangan :

1.      Pindahkan endapan garam perak (dari tabel XX) ke sebuah cawan, tambahkan 5 ml NH₄OH pekat. Tambah (NH₄)₂S, sampai setelah pemanasan, larutannya tidak bereaksi lagi dengan (NH₄)₂S. saring, buang endapannya.

2.      Uapkan Filtrat dari (1) sampai tidak berbau NH₃, + 5 ml air. Tuangkan larutannya ke dalam corong pisah, + 1 ml HNO₃ 6 N, 3-8 ml Fe(NO₃)₃, 1 ml CCl₄. Kocok baik-baik dan biarkan terpisah. Warna ungu pada lapisan bagian bawah menunjukkan adanya jodida. Jika tidak terdapat jodida, lanjutkan test menurut (3). Warna merah pada lapisan air, kemungkinan adanya CNS^- atau jodida dalam jumlah yang banyak. Jika terdapat jodida, buang lapisan CCl₄, + lagi 3 ml CCl₄ yang baru kocok-kocok. Buang lagi lapisan CCl₄ ini, ulangi pekerjaan ini sampai lapisan CCl₄ tidak berwarna. Pindahkan lapisan airnya ke cawan porselin, didihkan 1 menit. Tuangkan lagi ke dalam corong pisah, + 1 ml CCl₄, kocok. Warna merah pada lapisan air, kemungkinan adanya CNS^-.

3.      Kepada campuran pada corong pisah + 2 ml HNO₃ 6 N, dan KMnO₄ 0,2 N tetes demi tetes sampai larutan berwarna pink. Kocok, biarkan terpisah 2 lapisan. Warna kuning atau orange pada lapisan CCl₄ menunjukkan adanya Br^-.

4.      Pindahkan lapisan air dari (3), encerkan dengan 40 ml air. Jika terdapat Br^- dan CNS^-, didihkan campuran 5 menit, + KMnO₄, larutan NaNO₂ 3 N sampai warna ungu dari KMnO₄ hilang dan MnO₂ larut. Tambah sedikit AgNO₃. Endapan putih AgCl, menunjukkan adanya Cl^-.

V.    Pemeriksaan sulfat, sulfit, chromat, fluorida dan oxalat. (Tabel XXIII)

Keterangan :

1.      Jika pada tabel XIX B diperoleh endapan, ambil 6 ml larutan Na₂CO₃ + larutan AgNO₃ berlebihan. Saring, filtrat diasamkan dengan HCl. Saring, endapan AgCl dibuang. Tambah 1 ml HCl dan 5 ml BaCl₂. Endapan putih BaSO₄ menunjukkan adanya sulfat.

2.      Saring endapan BaSO₄, Filtrat + air brom jenuh sampai larutan berbau Br₂. Panaskan hampir mendidih. Endapan putih BaSO₄ menunjukkan adanya sulfit. Saring.

3.      Kepada filtrat dari (2) + 10 ml CH₃COONa 3 N dan 10 ml CaCl₂. Endapan kuning menunjukkan adanya chromat. Endapan putih kemungkinan fluorida atau oksalat. Kocok-kocok, sebagian dari campuran di saring. Cuci endapan dengan air.

TABEL : XXIII.

Kepada 6 ml larutan Na2CO3, + larutan AgNO3. Asamkan dengan HCl dan saring. Tambahkan BaCl2. (1).
Endapan : BaSO4, menunjukkan adanya sulfat.	Filtrat : Mengandung SO3 = , Cr2O7 =, F-, C2O4 =. Tambahjan air brom.   (2).
	Endapan : BaSO4, adanya sulfit.	Filtrat : Mengandung Cr2O7 2-, F-, C2O4 2-. Tambahkan NaC2H3O2 dan CaCl2.    (3).
		Endapan kuning : BaCrO4. Endapan putih    : CaF2, CaC2O4.
		Test sebagian endapan untuk fluorida dengan Daniel-test.	Larutkan Sebagian Endapan Dengan HNO3, + Kmno4, Gas Yang Keluar Alirkan Ke Larutan Ba(OH)2. Endapan putih BaCO3, adanya oksalat.  (4).

4.      Sebagian dari endapan diperiksa untuk fluorida dengan Daniel-test.

5.      Bagian lain dari endapan diperiksa untuk oksalat. Kepada endapan melalui kertas saring, tuangkan 5 ml HNO₃ 6 N panas. Tambahkan 5 ml KMnO₄ 0,2 N, asamkan dengan HNO₃, didihkan. Destilatnya ditampung dalam larutan Ba(OH)₂. Endapan putih BaCO₃ menunjukkan adanya oksalat.

VI. Pemikiran nitrat, nitrit, borat, arsenat dan arsenit. (Tabel XXIV).

Keterangan :

1.      Jika test dengan MnCl₂ positif, maka test untuk nitrat atau nitrit dilakukan pada reduksi dengan Al dalam larutan alkali dihasilkan NH₃. Jika sample asli mengandung amonium, didihkan 2 ml larutan Na₂CO₃ dengan 10 ml air dan 3 ml NaOH 6 N sampai volume larutan tinggal 1/3. Kepada larutan alkali dingin yang mengandung Na₂CO₃ dan NaOH ini, + 0,5 gr logam Al, dan panaskan. Pada uap yang keluar, letakkan batang pengaduk yang telah dibasahi dengan reagens Nessler. Endapan orange atau merah pada batang gelas menunjukkan adanya nitrat atau nitrit.

TABEL : XXIV.

Pemeriksaan nitrat, nitrit, borat, arsenat dan arsenit.

Bahan yang dipakai ialah larutan Na2CO3 yang diperoleh dari tabel XIX.
Jika terdapat anion-anion pengoksid, didihkan 2 nl larutan dengan NaOH dan Al. Test uapnya untuk NH3 dengan K2HgJ4. Endapan merah dari HgO, HgNH2J menunjukkan nitrat atau nitrit. (1).	Jika test untuk nitrat dan nitrit positif + CH3COOH dan CSN2H4. Keluarnya gas N2 dan terbentuknya Fe(CNS)3 merah pada penambahan FeCl3 menunjukkan nitrat.  (2)	+ HCl, C2HsOH dan larutan turmeric. Warna orange menunjukkan adanya borat.  (3).	+ HNO3, NH4OH dan Mg(NO3)2  (4).
			Endapan : MgNH4AsO4, + AgNO3. Endapan merah dari Ag3AsO4 ada arsenat.  (5).	Filtrat : Mungkin mengandung AsO2. Aliri H2S. Endapan kuning As2S3, ada arsenit. (6).

2.      Jika test pada (1) positif, ambil 1 ml larutan Na₂CO₃, + 1 ml CH₃COOH 6 N dan 1 ml larutan thiourea 10%. Biarkan campuran 5 menit. Terbentuknya gelembung-gelembung gas menunjukkan adanya nitrit. Tambah 1 ml HCl dan 1 ml Fe(NO₃)₃. Warna merah juga menunjukkan adanya nitrit. Jika warna merah tidak timbul, yang terdapat hanya nitrat.

3.      Kepada 3 ml larutan Na₂CO₃, + 8 ml HCl, 8 ml etil  alkohol, biarkan NaCl nya terpisah dan dekanter larutannya ke tabung lain. Tambahkan 2 tetes larutan turmeric dalam alkohol, biarkan campuran 10 menit. Warna orange atau merah menunjukkan adanya borat. Jika dalam sample terdapat jodida, maka J₂ yang dibebaskan selama test akan mengganggu warna larutan turmeric. Dalam hal ini dikerjakan sebagai berikut : 3 ml larutan Na₂CO₃ sampai kering, + 2 ml HCl 12 N, uapkan lagi sampai kering. Pada sisanya + 1 ml larutan Na₂ CO₃ 3 N dan 2 ml air, didihkan, saring. , larutannya di pakai untuk test borat.

4.      Jika pada pemeriksaan kation terdapat Arsen, encerkan 5 ml larutan NaCO₃ sebanyak dua kali, tambahkan HNO₃ sampai larutan bereaksi asam. Netralkan larutan dengan NH₄OH, + 10 ml Mg(NO₃)₂. Biarkan campuran 10 menit, saring, cuci endapannya dengan NH₄OH. Endapan putih MgNH₄AsO₄, menunjukkan adanya Arsenat (jika tidak terdapat PO₄ ^3-). Filtratnya test dengan H₂S apakah mengandung As⁺³. Endapan kuning As₂S₃ menunjukkan adanya arsenit. Kepada endapan garam Mg yang terdapat pada kertas saring diberi 1 ml larutan AgNO₃ yang telah diberi beberapa tetes CH₃COOH. Terbentunya endapan merah tua, menunjukkan adanya Arsenat. Jika hanya terbentuk endapan kuning, tambahkan padanya 5 ml HCl 6 N, 1 ml KJ dan 1 ml CCl₄. kocok-kocok jika CCl₄ berwarna ungu, menunjukkan adanya Arsenat.

C.      Menurut Vogel

Pada penyelidikan ion-ion logam (kation) di dalam larutan, sebenarnya telah dapat dikertahui adanya beberapa anion. Misalnya pada pemeriksaan dengan H₂S dalam larutan asam telah dapat diketahui adanya :

1.      Chromat (atau bichromat) : Larutan kuning kemerah-merahan menjadi hijau dan adanya pemisahan sulfur.

2.      Parmanganat : Larutan ungu menjadi hampir tak berwarna disertai pemisahan sulfur.

3.      Arsenat : Endapan kuning dari As₂S₃ lambat laun akan terbentuk dalam larutan yang panas.

4.      Silikat : Setelah penguapan filtrat dari golongan II, terjadi endapan silikat yang tidak larut.

5.      Phosphat : Dari test dengan HNO₃ dan amonium molybdat sebelum pengendapan golongan III A.

Untuk pemeriksaan anion, diperlukan larutan yang mengandung anion bebas dari logam-logam berat. Larutan seperti ini dapat dibuat dengan cara :

Didihkan 1 gr sample yang telah dihaluskan dengan larutan jenuh Na₂CO₃ (4 gr Na₂CO₃ padat dalam 25 ml aqua), selama 10 menit. Saring, cuci endapannya dengan air panas, kumpulkan air cucian bersama filtrat dan disebut namanya larutan ekstrak Na₂CO₃, sedangkan endapannya disebut R.

Catatan :

1.      Jika terdapat amonium dalam sample (diketahui dari baunya sewaktu di didihkan), didihkan dengan sempurna sehingga beberapa unsur tertentu dapat membentuk senyawa kompleks amonia dan larut dalam larutan ekstrak Na₂CO₃.

2.      Jika pada penambahan NaCO₃ tidak terjadi endapan, maka sample bebas dari logan-logam berat. Beberapa unsur amfoter tertentu mungkin terdapat dalam larutan ekstrak Na₂CO₃ seperti : Cu, Sn, Sb, As, Al, Cr dan Mn juga anion-anion manganat, permanganat dan chromat. Jika terdapat cyanida, kation-kation seperti Ag, Hg, Fe, Ni dan Co mungkin terdapat dalam larutan ekstrak dalam bentuk kompleks cyanida.

3.      Endapan R (dari percobaan dengan Na₂CO₃) mungkin mengandung basa karbonat dan hidroksida dari logam-logam berat, senyawa-senyawa phosphat, dari Pb, Ag, Cd, Cr, Mo, Mn, Zn, Ca dan Mg, senyawa-senyawa arsenat, sulfida, fluorida, silikat dan komplek cyanida, halida-halida dari perak. Ini dapat terbentuk karena temperatur tinggi, pengaruh reaksi dengan Na₂CO₃ atau kelarutan kecil. Itu sebabnya endapan R juga perlu di test untuk anion-anion sebagai berikut :

a.       Phosphat dan Arsenat.

Panaskan sedikit endapan R dengan HNO₃ pekat, jika terbentuk uap coklat menunjukkan adanya zat-zat pereduksi, tambahkan lagi HNO₃ pekat, didihkan sampai reduktor tersebut teroksidasi. Encerkan dengan air dan saring. Alkaliskan dengan NH₄OH pekat, tambahkan pereaksi magnesium nitrat atau magnesia mizture. Endapan putih menunjukkan adanya phosphat atau arsenat.

b.      Sulfida

Sebagian dari endapan R direduksi dengan Zn dan H₂SO₄ encer. Jika terbentuk gas H₂S menunjukkan adanya sulfida.

c.       Cyanida

Jika terdapat cyanida, maka pada reduksi dengan Zn dan H₂SO₄ (apalagi pada pemanasan) akan dibebaskan gas HCN. Ini dapat ditunjukkan dengan amonium sulfida test.

d.      Halida dari perak

Endapan R direduksi dengan Zn dan H₂SO₄ encer.

      2 AgCl + Zn                2 Ag + Zn⁺² + 2 Cl^-

saring kelebihan Zn dan endapan AgCl, filtratnya di didihkan, kemudian di test untuk Cl^-, Br^- dan J^-.

Pemeriksaan-pemeriksaan yang dilakukan terhadap larutan ekstrak Na₂CO₃.

I.       Sulfat – test

Kepada 2 ml larutan Na₂CO₃ + HCl encer sampai larutan bereaksi asam. Didihkan 1 – 2 menit untuk membebaskan CO₂. tambahkan 1 ml larutan BaCl₂. Endapan putih menunjukkan adanya sulfat. Silicofluorida juga memberikan hasil yang sama dalam hal ini. Tapi dapat dibedakan dari sulfat dengan mereaksikannya dengan H₂SO₄ pekat atau dengan charcoal – test.

II.    Test zat-zat pereduksi (Kalium permanganat test)

2 ml larutan Na₂CO₃ diasamkan dengan H₂SO₄ encer. Tambahkan 0,5 ml KMnO₄ 0,02 N tetes demi tetes. Hilangnya warna KMnO₄ menunjukkan adanya anion-anion pereduksi : sulfit, thiosulfat, sulfida, nitrit, cyanida, thiocyanat, bromida, jodida, arsenit dan ferrocyanida. Jika warna KMnO₄ tidak hilang, panaskan dan amati hasilnya. Jika warnanya hilang hanya pada pemanasan, kemungkinan adanya oksalat, format atau tartrat.

III. Test zat-zat pengoksidasi. (Mangan chlorida test)

Dasar dari pada test ini adalah : larutan pekat dari MnCl₂. 4 H₂O dalam HCl pekat diubah  oleh zat-zat pengoksidasi menjadi garam manganic yang berwarna coklat gelap dan mungkin mengandung ion kompleks (MnCl₆) ^2- atau (MnCl₄)^-.

Caranya :

Kepada 2 ml larutan ekstrak Na₂CO₃ + 1 ml HCl pekat dan 2 ml pereaksi MnCl₂. Warna coklat atau gelap menunjukkan adanya nitrat, nitrit, ferricyanida, chlorat, bromat, jodat, chromat atau permanganat.

IV. Test dengan larutan AgNO₃

Adanya anion-anion thiosulfat, sulfida, cyanida, sulfit, ferro dan ferricyanida, akan mengganggu test ini, sebab itu harus lebih dahulu dipisahkan.

a.       Thiosulfat

Adanya thiofulfat dapat diketahui dari test pendahuluan dengan H₂SO₄ encer. Jika ada, ini dipisahkan dengan jalan memisahkan sample asli dengan H₂SO₄ encer sampai tidak ada lagi dibebaskan SO₂. Gangguan ion S₂O₃ ^2- terhadap reaksi perak nitrat ialah :

-          Pembentukan endapan sulfur pada pengasaman.

-          Pembentukan endapan putih dari Ag₂S₂O₃ yang cepat berubah menjadi endapan hitam Ag₂S.

-          Dapat mengubah CN^- menjadi CNS^- dan Fe⁺³ menjadi Fe⁺².

b.      Sulfida

Juga dapat diketahui dari test pendahuluan dengan H₂SO₄ encer. Sulfida dengan cepat dapat di test dengan penambahan sedikit larutan Pb(NO₃)₂ kepada larutan Na₂CO₃.

c.       Cyanida dan Sulfit

Dapat diketahui dari test pendahuluan dengan H₂SO₄encer.

d.      Ferrocyanida dan Thiocyanat

Asamkan 1 ml larutan Na₂CO₃ dengan HCl encer dan beberapa tetes larutan FeCl₃. Endapan biru gelap menunjukkan adanya ferrocyanida. Kemudian tambahkan 1 ml larutan FeCl₃, 0,2 gram NaCl, kocok-kocok dan saring. Larutan berwarna merah tua menunjukkan adanya CNS^-.

e.       Ferricyanida

Asamkan 1 ml larutan Na₂CO₃ dengan HCl encer dan tambahkan beberapa tetes larutan FeSO₄. Endapan biru gelap menunjukkan adanya ferricyanida.

Catatan : (untuk tabel XXV)

1.      Penambahan NaOH dilakukan sampai diperoleh endapan (C) yang permanen. Larutan dibuat alkalis agar endapan Ag₂O terbentuk sempurna.

2.      Endapan kristal dari perak asetat dapat terbentuk disini, yang larut kembali pada pemanasan.

3.      Jika terdapat chromat, akan mengendap pada pH ± 5,5 tapi adanya natrium nitrit pada percobaan B akan mereduksinya menjadi chromi asetat, chromi hidroksida tidak akan mengendap pada larutan asam asetat.

4.      asam-asam organik lainnya juga mungkin terpisah disini. Jika hanya terbentuk endapan putih, dikerjakan dengan tabel pemisahan asam-asam organik.

Pemeriksaan terhadap endapan A

1.      Thiocyanat test

Ambil x dari endapan A, panaskan 3-4 menit dengan 5 ml larutan NaCl 5% (akan mengubah AgCNS menjadi NaCNS), setelah dingin endapan akan terpisah. Cairannya diberi 1 ml HCl encer dan beberapa tetes larutan FeCl₃. Adanya thiocyanat menyebabkan larutan merah darah.

Jika test thiocyanat positip, maka ini harus diuraikan karena mengganggu terhadap test halida-halida. Panaskan sisa dari endapan A, pada cawan, mula-mula perlahan-perlahan dan akhirnya kuat, sampai thiocyanat terurai yaitu endapan menjadi hitam dan berbau belerang di bakar. Kepada sisa pada cawan tambahkan 1-2 gr Zn granular dan 5-10 ml H₂SO₄ encer. Biarkan reduksi ini berjalan 10 menit dan panaskan. Saring, cuci endapannya dengan H₂SO₄ encer, filtratnya dibagi tiga.

TABEL : XXV

( Perak nitrat – test)

10 ml larutan ekstrak Na2CO3 (yang telah bebas dari sulfida, cyanida, sulfid, ferro- dan ferricyanida) asamkan hati-hati dengan HNO3 encer. Tambahkan 1/10 dari volumenya HNO3 pekat, kocok-kocok, tambahkan larutan AgNO3 sampai sempurna terbentuk endapan. Didihkan endapan terpisah dan saring. Cuci endapan dengan 2-3 ml HNO3 1 N.
Endapan A : Kuning atau putih. Kemungkinan : AgCl, AgBr, AgJ (AgJO3), AgCNS.	Filtrat : + 1 ml larutan AgNO3, tetes demi tetes larutan NaNO2 20% sampai endapan sempurna. (Jika tidak terbentuk endapan, + lagi 0,5 ml larutan NaNO2). Saring, cuci dengan 2-3 ml HNO3 1 N.
	Endapan B : AgCl dan AgBr yang berasal dari AgClO3 dan AgBrO3.	Filtrat : Netralkan dengan NaOH (1), tambah 0,5 ml CH3COOH encer dan 1 ml larutan AgNO3. Panaskan campuran pada 800C (2). Saring dan cuci endapan dengan air panas.
		Endapan C  (3). Ag3PO4    – kuning Ag3AsO4 – merah coklat Ag3AsO3 – kuning Ag2C2O4 – putih. (4)	Filtrat : Buang

2.      Jodida test

Kepada 1/3 dari filtrat, + 1-2 ml CCl₄ dan 3 ml H₂O₂ atau 3 ml larutan Fe₂(SO₄)₃ 25%. Kocok-kocok biarkan terpisah. Adanya jodida menyebabkan lapisan CCl₄ berwarna ungu.

3.      Bromida test

Jika terdapat jodida, maka harus dihilangkan dengan menambahkan 5 ml H₂SO₄ encer dan 2 ml NaNO₂ 30% kepada ¹/₃ dari filtrat. Didihkan sampai volumenya tinggal 3 ml. Tambahkan HNO₃pekat dengan volume yang sama, panaskan 1 menit pada penangas air. Setelah dingin tambahkan 1-2 ml CCl₄, kocok-kocok. Warna kuning atau coklat pada lapisan CCl₄ menunjukkan adanya Br^-.

4.      Chlorida test

Jika terdapat jodida dan bromida, sisa ¹/₃ dari filtrat, encerkan sampai 15 ml, + 8 ml HNO₃ pekat, didihkan 5 menit sampai semua Br₂ hilang. Setelah dingin, test untuk chlorida dengan larutan AgNO₃.

Pemeriksaan terhadap endapan (B).

Suspensikan endapan B dalam 5-10 ml H₂SO₄ encer, + 1-2 gram Zn granular. Biarkan reduksi berjalan 10 menit, panaskan perlahan-lahan. Saring, cuci endapan dengan H₂SO₄ encer. Periksa larutannya untuk Br^- dan Cl^- seperti pada endapan A.

Pemeriksaan terhadap endapan ( C )

Jika endapan putih, mungkin hanya terdapat asam-asam organik dan anion-anion lain tidak perlu di test. Jika endapan kuning, mungkin terdapat phosphat, arsenit dan arsenat. Untuk ini dipisahkan menurut tabel XXVI.

TABEL : XXVI

Larutkan endapan (C) dalam 10-15 ml HCl 3 N. Saring dan cuci dengan 5 ml HCl 0,1 N (1).
Endapan : AgCl. Buang.	Filtrat : Alkaliskan dengan NH4OH, tambah 5 ml dalam kelebihan (2). + 10 ml Ag(NO3)2, biarkan 10 menit, kocok dan saring. Cuci endapan dengan 5 ml NH4OH 0,1 N.
	Endapan : Mg(NH4)PO4, 6 H2O dan Mg(NH4) AsO4. 6 H2O (3). Larutkan dalam 10 ml HCl encer. + 0,5 gr NaHCO3 dan 0,5 gr KJ padat. Terbentuknya J2 menunjukkan adanya arsenat. Jenuhkan dengan H2S. Saring, cuci endapan dengan HCl 0,5 N.		Filtrat : + 4 ml H2O2 3%. Didihkan (mengoksidasi arsenit menjadi arsenat), biarkan 10 menit, kocok dan saring.
	Endapan : As2S3, ada arsenat.	Filtrat : Didihkan Sampai H2S Hilang. Saring, Buang Endapan S. Alkaliskan dengan kelebihan NH4OH. + 5 ml Mg(NO3)2, kocok-kocok biarkan 10 menit. Endapan putih dari Mg(NH4)PO4. 6 H2O, menunjukkan adanya phosphat.	Endapan : Mg(NH4) AsO4. 6 H2O, ada Arsenit.	Filtrat : Buang.

Catatan : (tabel XXVI)

1.      10 ml larutan Na₂CO₃ diasamkan dengan HCl, kemudian alkaliskan dengan NH₄OH. Saring, buang endapannya. Larutannya di test dengan reagensia Mg(NO₃)₂.

2.      Jika terdapat chromat, akan tereduksi menjadi chromi pada penambahan NaNO₂ dan sebagian mengendap sebagai Cr(OH)₃, yang larut dalam HCl dan mengendap kembali dalam NH₄OH.

3.      Jika terdapat phosphat, maka test untuk arsenat dilakukan sebagai berikut : kepada endapan putih, tuangkan 1 ml AgNO₃ yang telah diberi 2 tetes CH₃COOH encer. Warna merah coklat pada endapan menunjukkan adanya arsenat.

V.    Test dengan larutan CaCl₂.

Dalam test ini diperlukan Na₂CO₃ netral yang di buat dengan cara sebagai berikut : ambil 10 ml larutan ekstrak Na₂CO₃, asamkan hati-hati dengan HNO₃ encer. Didihkan 1-2 menit untuk menghilangkan CO₂. Setelah dingin, tambahkan NH₄OH encer sampai larutan tepat alkalis, didihkan 1 menit untuk menghilangkan kelebihan NH₃. larutan dibagi tiga, dipakai untuk test V, VI dan VII.

Kepada larutan Na₂CO₃ netral, + larutan CaCl₂ dengan volume yang sama. Setelah beberapa menit akan terbentuk endapan putih, kemungkinan fluorida, oksalat, phosphat, arsenat dan tartrat. Jika endapan muncul setelah pendidihan, kemungkinan citrat. Dari anion-anion ini, hanya oksalat dan fluorida yang tidak larut dalam asam asetat encer. Endapan putih tersebut di ekstraksi dengan CH₃COOH encer, kemungkinan adanya oksalat atau fluorida. Larutan asam asetat tersebut dinetralkan hati-hati dengan NaOH. Terbentuknya endapan putih kemungkinan adanya phosphat, arsenat, atau tartrat. Setelah endapannya terpisah, tambahkan sedikit AgNO₃ kepada larutannya, endapan kuning menunjukkan adanya phosphat, coklat merah, adanya arsenat. Khusus untuk test oksalat, larutkan endapan di atas dalam H₂SO₄encer. Filtratnya diberi beberapa tetes KMnO₄ 0,02 N. Hilangnya warna permanganat menunjukkan adanya oksalat.

VI. Test dengan larutan FeCl₃

Larutan Na₂CO₃ netral diberi tetes demi tetes larutan FeCl₃. Kemungkinan-kemungkinan yang terjadi :

1.      Endapan Kuning / Coklat. 2.      Endapan biru. 3.      Warna coklat kemerah-merahan dan mengendap setelah di didihkan. 4.      Warna merah darah yang hilang pada penambahan HgCl2. 5.      Warna ungu kemerah-kemarah yang hilang pada pemanasan. 6.      Warna coklat yang mengendap biru pada penambahan FeSO4. 7.      Warna violet.

Benzoat, succinat, (juga chromat, phosphat, arsenat dan borat). Ferrocyanida. Asetat, format. Thiocyanat. Thiosulfat Ferricyanida Salicylat

VII.          Test untuk silikat

Kepada larutan Na₂CO₃ netral, + amonium chlorida dan amonium karbonat. Endapan putih gelatinous menunjukkan adanya  silikat. Pereaksi yang lebih sesuai untttuk pengendapan silikat ialaah hexamin seng hidroksida, Zn[(NH₃)₆](OH)₂. yang akan mengendaapkaan seng silikat, ZnSiO₃ dan lebih sukar larut  dalam larutan aalkaalli encer.

Na₂SiO₃  +  [Zn(NH₃)₆](OH)₂                ZnSiO₃ + 2 NaOH + 6 NH₃

Pereaksi ditambahkaan sedikit berlebihan, dan larutan di didihkan sampaaai kelebihan NH₃ hilang.

Membuat pereaksi hexamin seng hidroksida : larutan seng nitrat diberi larutan kalium hidroksida, endapan seng hidroksida disaring, cuci dan larutkan dalam NH₄OH encer.

VIII.       Test untuk fluorida

Caranya :

Ambil sedikit sample asli yang telah dicampurkan dengan bubuk sillika, masukkan ke dalam sebuah tabung reaksi yang diberi sumbat berlubang. Tambahkan padanya dengan hati-hati beberapa tetes H₂SO₄ pekat. Melalui lubang sumbat tabung reaksi tadi di pasang sebuah tabung gelas yang terbuka kedua ujungnya sedemikian, sehingga ujung sebelah bawah tabung gelas yang telah dibasahi dengan air tidak kena kepada isi tabung reaksi. Panaskan campuran berlahan-lahan selama 2-3 menit. Terbentuknya asam silisilat berupa film putih pada lapisan air terseebut menunjukkan adanya fluorida.

Reaksi-reaksi :

            MF₂   +  H₂SO₄                       MSO₄  +  2 HF.

            SiO₂  +  4 HF                          SiF₄   +  2 H₂O.

            3 SiF₄ + 4 H₂O                        H₄SiO₄ +  2 H₂ (SiF₆).

Jika dipakai silika padat yang  reaktif, maka reaksi akan terjadi oxyfluorida yang stabil.

            SiF₄  +  SiO₂                2 SiOF₂

IX. Test untuk cyanida

Masukkan ± 0,2 gr sample ke dalam seebuah tabung reaksi. Tambahkan 3 atau 4 potong batu marmer, 5 ml HCl 2 N. Gas yang keluar dialirkan ke dalam 5 ml larutan NaOH 3 N. setelah 5 – 10 menit, + 0,5 ml larutan FeSO₄ jenuh, didihkan, setelah dingin asamkan dengan HCl dan tambahkan beberapa tetes larutan FeCL₃. akan terbentuk endapan biru Prussia, tapi jika kadar cyanida kecil akan diperoleh larutan biru atau biru hijau.

Catatan :

Pada test ini dapat juga dipakai larutan Na₂CO₃. Adanya karbonat, sulfit dan thiosulfat tidak mengganggu test ini. Nitrit akan mengganggu, sebab akan mengoksidasi hidrogen cyanida. Sulfida juga mengganggu test ini, sebab pada penambahan FeSO₄ akan terbentuk FeS hitam. Hal ini dapat di atasi dengan jalan mendidihkan larutan yang mengandung FeS, asamkan dengan HCl, didihkan lagi sampai H₂S juga tidak mengganggu test ini.

X.    Test untuk chromat

Jika larutan ekstrak Na₂CO₃ tidak berwarna, berarti tidak terdapat chromat. Jika kuning, kemungkinan terdapat chromat, ferro- dan ferricyanida juga menyebabkan larutan kuning. Adanya chromat dapat diketahui dengan pengendapan chromi hidroksida (hijau) dalam test perak nitrat atau dari analisa kation. Test ini dilakukan sebagai berikut : 2 ml larutan ekstrak Na₂CO₃ diasamkan dengan 2 ml H₂SO₄ encer. Didihkan 1 menit untuk menghilangkan CO₂, tambahkan 1-2 ml amyl alkohol, 1-2 ml H₂O₂, kocok perlahan-lahan. Terbentuknya warna  biru pada lapisan amyl alkohol menunjukkan adanya chromat.

XI. Test untuk Jodat

2 ml larutan Na₂CO₃ diberi larutan AgNO₃ sampai terbentuk endapan, didihkan 2-3 menit, saring. Filtrat di asamkan dengan HCl + 2 ml larutan FeSO₄ 10% (boleh juga larutan NaHSO₃ 10%), ini di kocok bersama dengan 2 ml CCl₄. Warna ungu pada lapisan CCl₄ menunjukkan adanya jodat.

XII.          Test untuk Perjodat

Dasar :

Anion ini memberikan test positif pada test zat-zat pengoksid. Mula-mula jodat atau jodida yang terdapat pada sample harus dipisahkan dengan mengendapkannya dengan AgNO₃ dalam larutan asam, dan kelebihan ion Ag diendapkan dengan larutan NaCl. Filtratnya diasamkan dengan HCl dan diberi garam Ferro, perjodat akan direduksi menjadi J₂.

Caranya :

3 ml larutan ekstrak Na₂CO₃ , diasamkan dengan asam perchlorat 60%. Taambahkan larutan AgNO₃, perlahan-lahan sambil dikocok-kocok, sampai sempurna terbentuk endapan. Saring, pada filtrat tambahkan NaCl 5%, sampai tidak terbentuk lagi endapan. Saring, pada filtratnya HCl pekat, 1-2 gr ferro amonium sulfat padat dan 2 ml CCL₄. Campuran dikocok selama 5 menit. Warna ungu pada lapisan CCl₄ menunnjukkan adanya perjodat.