AAS (Atomic Absorbsion Spektrophotometri)

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.

Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.

Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.

Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga

elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.

CARA KERJA AAS :

1. pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan.

2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah ”apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.

3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.

4. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.

5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan.

6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.

7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.

8. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam.

9. Pada menu measurements pilih measure sample.

10. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar.

11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.

12. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.

13. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.

14. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.

15. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.

16. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.

Bagian-Bagian pada AAS

a. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu : Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.

Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

b. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.

Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

c. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.

Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.

c. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.

Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.

d. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi

f. Buangan Pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.

Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

Keuntungan metode AAS

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

SISTEM ATOMISASI

1. SISTEM ATOMISASI NYALA

Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen utama sistem introduksi sampel dan sumber (source) atomisasi. Untuk kebanyakan instrumen sumber atomisasi ini adalah nyala dan sampel di introduksikan dalarn bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).

Ada banyak variasi nyala yang telah diapakai bertahun-tahun untuk spektrometri atom. Namun demikian. yang saat ini menonjol dan dipakai secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida- asetilen.Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan ana!it (unsur yang dianalisis) dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluoresensi.

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS,. temperarur nyala-nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan. Nitrous oksida-asetilen .Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan temperatur nyala yang dihasilkan relative tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V danW.

Proses atomisasi adalah proses pengubahan sample dalam bentuk larutan menjadi spesies atom dalam nyala. Proses atomisasi ini akan berpengaruh terhadap hubungan antara konsentrasi atom analit dalam larutan dan sinyal yang diperoleh pada detektor dan dengan demikian sangat berpengaruh terhadap sensitivitas analisis. Langkah-langkah proses atomisasi melibatkan hal-hal kunci sebagaimana diberikan pada Gambar 3. Secara ideal fungsi dari sistem atomisasi (source) adalah:

a. Mengubah sembarang jenis sampel menjadi uap atom fasa-gas dengan sedikit perlakuan atau tanpa perIakuan awal.

b. Me!akukan seperti pada point 1) untuk semua elemen (unsur) dalam sampel pada semua level konsentrasi.

c. Agar diperoleh kondisi operasi yang identik untuk setiap elemen dan sampel.

d. Mendapatkan sinyal analitik sebagai fungsi sederhana dari konsentrasi tiap¬-tiap elemen. yakni agar gangguan(interfererisi) dan penganih matriks (media) sampel menjadi minimal.

e. Memberikan analisis yang teliti (precise) dan tepat (accurate).

f. Mendapatkan harga beli, perawatan dan pengoperasian yang murah.

g. Memudahkan operasi.

2. SISTEM ATOMISASIDENGAN ELEKTROTHERMAL (TUNGKU)

Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti, sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku yaitu:

a. Tahap pengeringan atau penguapan larutan

b. Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik dan

c. Tahap atomisas

Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistem nyala. Beberapa unsur yang sama sekali tidak dapat dianalisis dengan GFAAS adalah tungsten, Hf, Nd, Ho, La, Lu, Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr, hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan graphit.

Jangan menggunakan media klorida, lebih baik gunakan nitrat 2. Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarut sampel, biasanya setelah sampel ditempatkan dalam tungku. Gunakan cara adisi sehingga bila sampel ada interferensi dapat terjadi pada sampel dan standard.

METODE ANALISIS

Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. Ketiga teknik tersebut adalah :

(1) Metoda Standar Tunggal

Metoda sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan Spektrofotometri.

(2) Metode Kurva Kalibrasi

Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol. dengan slope = b atau slope = a.b. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi.

(3) Metoda Adisi Standar

Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yangdisebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar.Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut :

Ax = k.Cx AT = k(Cs + Cx)

Dimana.,

Cx = konsentrasi zat sampel

Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampe

Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)

Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar

Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:

Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)}

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh.

Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax)

Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs

GANGGUAN DALAM ANALISIS DENGAN SSA

Ada tiga gangguan utama dalam SSA :

(1) Gangguan ionisasi

(2) Gangguan akibat pembentukan senyawa refractory (tahan panas)

(3) Gangguan fisik alat

Gangguan lonisasi: Gangguan ini biasa terjadi pada unsur alkali dan alkali tanah dan beberapa unsur yang lain karena unsur-unsur tersebut mudah terionisasi dalam nyala. Dalam analisis dengan FES dan AAS yang diukur adalah emisi dan serapan atom yang tidak terionisasi. Oleh sebab itu dengan adanya atom-atom yang terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan sinyal yang ditangkap detek'tor menjadi berkurang. Namun demikian gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya serius, karena hanya sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan unsur-¬unsur yaug mudah terionisasi ke clalam sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari unsur yang dianalisis.

Pembentukan Senyawa Refraktori: Gangguan ini diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan senyawa kimia, biasanya anion yang ada dalam larutan sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory). Sebagai contoh, pospat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala menghasilkan kalsium piropospat (CaP2O7). Hal ini menyebabkan absorpsi ataupun emisi atom kalsium dalam nyala menjadi berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan stronsium klorida atau lantanum nitrat ke dalam tarutan. Kedua logam ini lebih mudah bereaksi dengan pospat dihanding kalsium sehingga reaksi antara kalsium dengan pospat dapat dicegah atau diminimalkan. Gangguan ini juga dapat dihindari dengan menambahkan EDTA berlebihan. EDTA akan membentuk kompleks chelate dengan kalsium, sehingga pembentukan senyawa refraktori dengan pospat dapat dihindarkan.

Selanjutnya kompleks Ca-EDTA akan terdissosiasi dalam nyala menjadi atom netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan yang lebih serius terjadi apabi!a unsur-unsur seperti: AI, Ti, Mo,V dan lain-lain bereaksi dengan O dan OH dalam nyala menghasilkan logam oksida dan hidroksida yang tahan panas. Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan menaikkan temperatur nyala., sehingga nyala yang urnum digunakan dalam kasus semacam ini adalah nitrous oksida-asetilen.

Gangguan Fisik Alat : yang dianggap sebagai gangguan fisik adalah semua parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke nyala dan sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut adalah: kecepatan alir gas, berubahnya viskositas sampel akibat temperatur atau solven, kandungan padatan yang tinggi, perubahan temperatur nyala dll. Gangguan ini biasanya dikompensasi dengan lebih sering membuat Kalibrasi (standarisasi).

PROSEDUR KERJA

2.1. Alat dan Bahan

2.1.1 Alat yang digunakan :

a. Sumber sinar

b. Atomizer

c. Detector

d. Labu ukur

e. Pipet tetes

f. Pipet volume

g. Beaker glass

h. Batang pengaduk

2.1.2 Bahan yang digunakan :

a. Larutan logam Pb 1 ppm

b. Larutan logam Pb 2 ppm

c. Larutan logam Pb 2 ppm

d. Larutan unknow

Sebagai gas pembakar dan oksidan yang digunakan adalah :

1. AcetyleneUdara

2. Acetylene N2O

3. Acetylene Oksigen

4. H2 Udara

5. H2 N2O

6. H2 Oksigen

7. Propana Udara

2.2. Prosedur Kerja

Sebelum penekanan power switch :

a. Display switch ke check

b. Scan speed switch ke manual

c. Ekspansi knop skala 1,00 (x1)

d. A.A Zero skala 10,00

e. Mode ke FE

f. Lamp current ke skala 0

g. FE Zero ke arah jarum jam (habis)

Sebelum pengaliran gas :

a. Pilih jenis gas yang akan digunakan

b. Buang air pada tangki air, bila diatas level yang ditentukan (perhatikan volume tangki sedikit diatas garis strip)

c. Putar presurre control berlawanan arah sampai %

d. Flame monitor ke on-of

e. Level monitor ke udara

f. Atur flow gas yang dipakai : udara.

Menghidupkan lampu katoda :

a. Tekan power switch ke ON

b. Pasang lampu dan sesuaikan ke tempatnya

c. Longgarkan skrupnya dan atur sehinnga posisi lampu lurus ke poros opticalnya.

d. Sesuaikan lampu current menurut yang dikehendaki

e. Setelah pengaturan panjang gelombang dan slit width tepatkan pada posisi lampu sehingga skala meteran maximum.

f. Lampu dapat digunakan untuk analisa setelah pemanasan 10 menit mengaturan slit width dan panjang gelombang :

pengaturan slit width dan panjang gelombang :

a. Atur response 1

b. Atur slit width menurut yang dikehendaki

c. Atur A.a Zero antara 3, 5-4-3

d. Tepatkan dengan FE Zero kontrol, sehingga skala meteran pembacaan dibawah 100 (=80) lampu z monitor seperti padam.

e. Putar perlahan-lahan panjang gelombang sehingga diperoleh harga maximum pada skala pembacaan

Ignisi :

a. Perhatikan kembali skala-skala pengaliran gas, sesuaikan dengan tabel.

b. Putar flow kontrol sesuai arah jam (habis) dan akan terlihat knop warna merah.

c. Tekan ignisi sehingga terbentuk nyala.

d. .Atur nyala sehingga tingginya sesuai dengan memutar pengatur knop udara

Pengukuran :

a. Putar mode switch dari FE ke AA

b. Sambil mengaspirasikan solvent (air) display ke check tepatkan dengan AA Zero sehinnga skala meteran menunjukkan antara 0-100 (=75). Maka zero monitor menjadi padam.

c. Putar display ke average 1, jika pada saat itu skala meteran diluar normal (-) tekan zero set.

d. Sambil aspirasi air, check sinar zero monitor jika tidak terang maka tekan zero set, secara continiu aspirasi solvent sehingga zero set menjadi padam. Jika sinar zero monitor terang atur dengan AA zero dengan aspirasi air sehingga air menjadi padam dan tekan zero set.

e. Aspirasi sampel dan tekan ³average start´.

f. Sesudah average start padam, stop aspirasi dan tekan ³zero set´ baca skala pembacaan absorbansi.

Pemadaman Nyala :

a. .Aspirasi air -10 untuk membersihkan burner

b. Putar OFF preassure monitor dan flame monitor

c. tutup klran C2H2dan udara OFF

d. Putar preassure control sesuai lawan arah jarum jam(3/4)habis)

e. Tekan extinguish sampai skala meteran 0 stop nyala

f. Atur

- Expansi ke 1

- Display check ke check 1

- Mode switch ke FE 2

g. Putar lamp current ke 0 untuk memadamkan lampu katoda

h. Tekan power ke OFF

Pembuatan larutan standart logam :

Buat larutan standart logam dengan konsentrasi-konsentrasi yang sesuai dengan absorbansi AC larutan standart yang diketahui konsentrasinya biasanya dibuat kurva kalibrasi suatu grafik antara A vs C.

Pembuatan larutan cuplikan :

Buat larutan cuplikan menurut pelarutan bahan cuplikan yang sesuai.

Pengukuran cuplikan dilakukan menurut prosedur diatas.Dan konsentrasi larutan

cuplikan dapat ditentukan dengan bantuan grafik standar.

BAB III

GAMBAR RANGKAIAN

1.1. Gambar Peralatan

Beaker glass dan erlenmeyer

3.2. Gambar Rangkaian

3. 3. Keterangan Gambar Rangkaian

a. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu.

a. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K.

b. Ducating

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

c. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom.

d. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

e. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.

f. Dioda Laser

Spektrokopis penyerapan atom juga dapat dilakukan oleh laser, diode laser terytama karena sifat baik mereka untuk spektrometri penyerapan sinar laser. Teknik ini kemudian juga disebut sebagao diode laser spektrometri penyerapan atom (DLAAS atau DLAS), atau, karena panjang gelombang modulasi yang sering digunakan, spertro metri penyerapan panjang gelombang modulasi.

Infra Merah (Infra Red)

Spektro infra red dapat digunakan untuk mempelajari sifat-sifat bahan,dimana struktur zat yang diuji dapat diamati pada spektrofgram panjang gelombang vs transmittansi yang sangat spesifik dan merupakan sidik jari suatu molekul. Spektrogram zat yang diuji dibandingkan dengan spektrogram dari bahan yang sudah diketahui spktranya.

Spektrofotometri Infra Merah

Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah meruakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.

Gambaran berkas radiasi elektromagnetik diperlihatkan pada Gambar 1 berikut :

Gambar 1: berkas radiasi elektromagnetik

Tabel 1 : Pembagian Gelombang Elektromagnetik

Gambar 2 : Pembagian Gelombang Elektromagnetik

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang pada Tabel 1 dan Gambar 2, sinar infra merah dibagi atas tiga daerah, yaitu:

Daerah Infra Merah dekat.

Daerah Infra Merah pertengahan.

Daerah infra merah jauh..

Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut diatas, daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1. Satuan yang sering digunakan dalam spektrofotometri infra merah adalah Bilangan Gelombang ( ) atau disebut juga sebagai Kaiser.

Spektrofotometer Inframerah Transformasi Fourier

Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (disingkat FTIR) adalah sama dengan Spektrofotometer Infra Red disperse, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis.

Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).

Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen Fourier Transform Infra Red dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman, 1831).

Cara Kerja Alat Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red

Sistim optik Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red seperti pada gambar disamping ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( δ ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red.

Pada sistim optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah Tetra Glycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.

Cara Kerja Alat Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red

Sistim optik Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red seperti pada gambar disamping ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( δ ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red.

Pada sistim optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah Tetra Glycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.

Interaksi Sinar Infra Merah Dengan Molekul

Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m1 dan m2 ) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi.

Panjang gelombang atau bilangan gelombang dan kecepatan cahaya dihubungkan dengan frekwensi melalui bersamaan berikut : Energi yang timbul juga berbanding lurus dengan frekwesi dan digambarkan dengan persamaan Max Plank :

E = Energi, Joule

h = Tetapan Plank ; 6,6262 x 10-34 J.s

c = Kecepatan cahaya ; 3,0 x 1010 cm/detik

n = indeks bias (dalam keadaan vakum harga n = 1)

λ = panjang gelombang ; cm

f = frekwensi ; Hertz

Dalam spektroskopi infra merah panjang gelombang dan bilangan gelombang adalah nilai yang digunakan untuk menunjukkan posisi dalam spektrum serapan. Panjang gelombang biasanya diukur dalam mikron atau mikro meter ( ｵm ).

Sedangkan bilangan gelombang adalah frekwensi dibagi dengan kecepatan

cahaya, yaitu kebalikan dari panjang gelombang dalam satuan cm-1. Persamaan dari hubungan kedua hal tersebut diatas adalah :

c = kecepatan cahaya : 3,0 x 1010 cm/detik

k = tetapan gaya atau kuat ikat, dyne/cm

ｵ = massa tereduksi

m = massa atom, gram

Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission), teknik fluoresensi (fluorescence). Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan, pembiasan, dan penyerapan. Penemuan infra merah ditemukan pertama kali oleh William Herschel pada tahun 1800. Penelitian selanjutnya diteruskan oleh Young, Beer, Lambert dan Julius melakukan berbagai penelitian dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Pada tahun 1892 Julius menemukan dan membuktikan adanya hubungan antara struktur molekul dengan inframerah dengan ditemukannya gugus metil dalam suatu molekul akan memberikan serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya. Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul. Dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi. Rumus yang digunakan untuk menghitung besarnya energi yang diserap oleh ikatan pada gugus fungsi adalah:

• E = h.ν = h.C /λ = h.C / v

• E = energi yang diserap

• h = tetapan Planck = 6,626 x 10-34 Joule.det

• v = frekuensi

• C = kecepatan cahaya = 2,998 x 108 m/det

• λ = panjang gelombang

• ν = bilangan gelombang

Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik.

Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu :

1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.

2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan

3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya..

Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena:

• a. Cepat dan relatif murah

• b. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul

• c. Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.

Tabel . Serapan Khas Beberapa Gugus fungsi

Jenis Vibrasi Molekul

Ada dua jenis vibrasi yaitu:

• 1. Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang ikatan suatu ikatan

• 2. Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan sudut ikatan antara dua ikatan

Vibrasi tekuk itu sendiri dibagi lagi menjadi empat:

• 1. Scissoring

• 2. Rocking

• 3. Wagging

• 4. Twisting

Perubahan Energi Vibrasi

Atom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut vibrasi finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu :

1. Vibrasi Regangan (Streching)

2. Vibrasi Bengkokan (Bending)

Vibrasi Regangan (Streching)

Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu:

1. Regangan Simetri, unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar.

2. Regangan Asimetri, unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar.

Vibrasi Bengkokan (Bending)

Jika sistim tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom atau molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu :

1. Vibrasi Goyangan (Rocking), unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih dalam bidang datar.

2. Vibrasi Guntingan (Scissoring), unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih dalam bidang datar.

3. Vibrasi Kibasan (Wagging), unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar.

4. Vibrasi Pelintiran (Twisting), unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar.

Penggunaan dan Aplikasi

Spektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industri yang sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas. Alat spektroskopi inframerah cukup kecil dan mudah dibawa kemana-mana dan kapanpun dapat digunakan. Dengan meningkatnya teknologi komputer memberikan hasil yang lebih baik. Spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada aplikasi kimia organik dan anorganik. Spektroskopi inframerah juga sukses kegunaannya dalam semikonduktor mikroelektronik: untuk contoh, spektroskopi inframerah dapat digunakan untu semikonduktor seperti silikon, gallium arsenida, gallium nitrida, zinc selenida, silikon amorp, silikon nitrida, dan sebagainya.

Efek isotop

Isotop yang berbeda memberikan bilangan gelombang yang berbeda pada spektroskopi inframerah. Seperti contoh frekuensi regangan O-O memberikan nilai 832 dan 788 cm -1 untuk ν(16O-16O) dan ν(18O-18O) melalui hubungan O-O sebagai sebuah spring, bilangan gelombang,ν dapat dihitung:

dimana k nilai konstan untuk ikatan, dan μ massa tereduksi untuk sistem A-B

(mi massa dari atom i).

Massa reduksi untuk 16O-16O dan 18O-18O dapat diperkirakan antara 8 dan 9. Sehingga

Daerah Identifikasi

Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan, khususnya goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 ・400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 ・2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 ・400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.

Dalam daerah 2000 ・400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 ・2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 ・400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.

Penafsiran Spektrum Inframerah

Untuk penafsiran spektrum inframerah tidak ada aturan kaku, namun syarat-syarat tertentu yang harus dipenuhi sebagai upaya untuk menafsirkan suatu

spektrum adalah

Spektrum harus terselesaikan dan intensitas cukup memadai

Spektrum diperoleh dari senyawa murni

Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita yang teramati sesuai dengan frekuensi atau panjang gelombangnya. Kalibrasi dapat dilakukan dengan menggunakan standar yang dapat diandalkan, seperti polistirena film.

Metode persiapan sampel harus ditentukan. Jika dalam bentuk larutan, maka konsentrasi larutan dan ketebalan sel harus ditunjukkan.

Penyerapan sinar uv-vis dibatasi pd sejumlah gugus fungsional/gugus kromofor (gugus dengan ikatan tidak jenuh) yang mengandung electron valensi dengan tingkat eksitasi yang rendah. Dengan melibatkan 3 jenis electron yaitu : sigma, phi dan non bonding electron. Kromofor-kromofor organic seperti karbonil, alken, azo, nitrat dan karboksil mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak. Panjang gelombang maksimalnya dapat berubah sesuai dengan pelarut yang digunakan. Auksokrom adalah gugus fungsional yang mempunyai elekron bebas, seperti hidroksil, metoksi dan amina. Terikatnya gugus auksokrom pada gugus kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke panjang gelombang yang lebih besar (bathokromik) yang disertai dengan peningkatan intensitas (hyperkromik).

Komponen dari suatu spektrofotometer berkas tunggal :

1. Suatu sumber energy cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah spectrum dimana instrument itu dirancang untuk beroperasi.

2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti untuk mengecilkan pita sempit panjang-panjang gelombang dari spectrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya.

3. Suatu wadah sampel (kuvet)

4. Suatu detector, yang berupa transduser yang mengubah energy cahaya menjadi suatu isyarat listrik.

5. Suatu pengganda (amplifier), dan rangkaian yang berkaitan membuat isyarat listrik itu memadai untuk di baca.

6. Suatu system baca (piranti pembaca) yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan dalam bentuk % Transmitan (% T) maupun Adsorbansi (A).

PENEBAH BUAH SAWIT

Pemisahan buah-buahan sawit jika menggunakan tangan membutuhkan tenaga yang sangat besar tetapi dengan bantuan mesin penebah buah sawit ini menjadi akan lebih mudah dengan proses mekanikal sederhana.Yaitu dengan menggunakan mesin penebah buah sawit.

Mesin penebah buah sawit ini berfungsi memisahkan buah-buahan sawit dari tandan sawit.

Alat ini terdiri dari suatu lempeng-lempeng melengkung yang disusun dengan jarak tertentu dan diikat satu sama lain membentuk suatu sangkar dan didalamnya terdapat tangkai-tangkai pemukul yang dipasang pada sumbu yang berputar.

Proses kerja dari alat ini yaitu :

Secara singkat tandan dijatuhkan pada bagian ujung atas penebah dan dipukul turun sambil diputar oleh ujung tangkai pemukul hingga turun melalui lubang bawah pada sisi lain.

Untuk lebih lengkapnya dapat diuraikan sebagai berikut:

Lori-lori tandan buah yang sudah direbus ditarik keluar, lalu diangkat menggunakan hoisting crane yang digerakkan dengan motor dan dapat bergerak dilintasan rel. Hoisting crane digunakan untuk mengangkat lori yang berisi tandan-tandan buah, melintangkan lori serta membalikkannya keatas mesin penebah dengan tujuan melepaskan buah dari tandannya.

Pembantingan tandan ini didasarkan pada gaya berat tandan itu sendiri. Buah yang telah dilepas tadi akan masuk ke mesin digester feed conveyer melalui conveyer dan elevator.

Dalam proses ini kadang-kadang masih ada buah yang melekat dalam tandan kosong (katte koppen ). Keadaan katte koppen dapat disebabkan beberapa faktor sebagai berikut :

1. Waktu Adanya buah sakit ( Abnormal ) dari kebun

2. Perebusan yang terlalu singkat

3. Proses pembantingan yang tidak tepat

4. Adanya buah mentah dari kebun

Fungsi penebah selain dapat memisahkan buah-buahan sawit dari tangkainya yaitu :

1. Merenggangkan buah inti dengan cangkang untuk memudahkan pemecahan biji pada

mesin pemecah ( cracker )

2. Menurunkan kadar air daging buah

3. Memperbaiki proses penjernihan minyak

4. Memudahkan buah lepas dari tandan pada penebahan

5. Merenggangkan buah inti dengan cangkang untuk memudahkan pemecahan biji pada

mesin pemecah (cracker)

6. Menurunkan kadar air daging buah

7. Memperbaiki proses penjernihan minyak

Redoks

Redoks (singkatan dari reaksi reduksi/oksidasi) adalah istilah yang menjelaskan berubahnya bilangan oksidasi (keadaan oksidasi) atom-atom dalam sebuah reaksi kimia.

Hal ini dapat berupa proses redoks yang sederhana seperti oksidasi karbon yang menghasilkan karbon dioksida, atau reduksi karbon oleh hidrogen menghasilkan metana(CH4), ataupun ia dapat berupa proses yang kompleks seperti oksidasi gula pada tubuh manusia melalui rentetan transfer elektron yang rumit.

Istilah redoks berasal dari dua konsep, yaitu reduksi dan oksidasi. Ia dapat dijelaskan dengan mudah sebagai berikut:

* Oksidasi menjelaskan pelepasan elektron oleh sebuah molekul, atom, atau ion

* Reduksi menjelaskan penambahan elektron oleh sebuah molekul, atom, atau ion.

Walaupun cukup tepat untuk digunakan dalam berbagai tujuan, penjelasan di atas tidaklah persis benar. Oksidasi dan reduksi tepatnya merujuk pada perubahan bilangan oksidasi karena transfer elektron yang sebenarnya tidak akan selalu terjadi. Sehingga oksidasi lebih baik didefinisikan sebagai peningkatan bilangan oksidasi, dan reduksi sebagai penurunan bilangan oksidasi. Dalam prakteknya, transfer elektron akan selalu mengubah bilangan oksidasi, namun terdapat banyak reaksi yang diklasifikasikan sebagai "redoks" walaupun tidak ada transfer elektron dalam reaksi tersebut (misalnya yang melibatkan ikatan kovalen).

Reaksi non-redoks yang tidak melibatkan perubahan muatan formal (formal charge) dikenal sebagai reaksi metatesis.

Oksidator dan reduktor

Senyawa-senyawa yang memiliki kemampuan untuk mengoksidasi senyawa lain dikatakan sebagai oksidatif dan dikenal sebagai oksidator atau agen oksidasi. Oksidator menerima elektron dari senyawa lain, sehingga dirinya sendiri tereduksi. Oleh karena ia "menerima" elektron, ia juga disebut sebagai penerima elektron. Oksidator bisanya adalah senyawa-senyawa yang memiliki unsur-unsur dengan bilangan oksidasi yang tinggi (seperti H2O2, MnO4−, CrO3, Cr2O72−, OsO4) atau senyawa-senyawa yang sangat elektronegatif, sehingga dapat mendapatkan satu atau dua elektron yang lebih dengan mengoksidasi sebuah senyawa (misalnya oksigen, fluorin, klorin, dan bromin).

Senyawa-senyawa yang memiliki kemampuan untuk mereduksi senyawa lain dikatakan sebagai reduktif dan dikenal sebagai reduktor atau agen reduksi. Reduktor melepaskan elektronnya ke senyawa lain, sehingga ia sendiri teroksidasi. Oleh karena ia "mendonorkan" elektronnya, ia juga disebut sebagai penderma elektron. Senyawa-senyawa yang berupa reduktor sangat bervariasi. Unsur-unsur logam seperti Li, Na, Mg, Fe, Zn, dan Al dapat digunakan sebagai reduktor. Logam-logam ini akan memberikan elektronnya dengan mudah. Reduktor jenus lainnya adalah reagen transfer hidrida, misalnya NaBH4 dan LiAlH4), reagen-reagen ini digunakan dengan luas dalam kimia organik[1][2], terutama dalam reduksi senyawa-senyawa karbonil menjadi alkohol. Metode reduksi lainnya yang juga berguna melibatkan gas hidrogen (H2) dengan katalis paladium, platinum, atau nikel, Reduksi katalitik ini utamanya digunakan pada reduksi ikatan rangkap dua ata tiga karbon-karbon.

Cara yang mudah untuk melihat proses redoks adalah, reduktor mentransfer elektronnya ke oksidator. Sehingga dalam reaksi, reduktor melepaskan elektron dan teroksidasi, dan oksidator mendapatkan elektron dan tereduksi. Pasangan oksidator dan reduktor yang terlibat dalam sebuah reaksi disebut sebagai pasangan redoks.

Arang aktif

Arang merupakan suatu padatan berpori yang mengandung 85-95% karbon, dihasilkan dari bahan-bahan yang mengandung karbon dengan pemanasan pada suhu tinggi. Ketika pemanasan berlangsung, diusahakan agar tidak terjadi kebocoran udara didalam ruangan pemanasan sehingga bahan yang mengandung karbon tersebut hanya terkarbonisasi dan tidak teroksidasi.

 Arang selain digunakan sebagai bahan bakar, juga dapat digunakan sebagai adsorben (penyerap). Daya serap ditentukan oleh luas permukaan partikel dan kemampuan ini dapat menjadi lebih tinggi jika terhadap arang tersebut dilakukan aktifasi dengan aktif faktor bahan-bahan kimia ataupun dengan pemanasan pada temperatur tinggi. Dengan demikian, arang akan mengalami perubahan sifat-sifat fisika dan kimia. Arang yang demikian disebut sebagai arang aktif.

 Karbon aktif, atau sering juga disebut sebagai arang aktif, adalah suatu jenis karbon yang memiliki luas permukaan yang sangat besar. Hal ini bisa dicapai dengan mengaktifkan karbon atau arang tersebut. Hanya dengan satu gram dari karbon aktif, akan didapatkan suatu material yang memiliki luas permukaan kira-kira sebesar 500 m2 (didapat dari pengukuran adsorpsi gas nitrogen). Biasanya pengaktifan hanya bertujuan untuk memperbesar luas permukaannya saja, namun beberapa usaha juga berkaitan dengan meningkatkan kemampuan adsorpsi karbon aktif itu sendiri. Namun ada juga yang menyatakan bahwa arang aktif adalah arang yang diproses sedemikian rupa sehingga mempunyai daya serap/adsorpsi yang tinggi terhadap bahan yang berbentuk larutan atau uap. Arang aktif dapat dibuat dan bahan yang mengandung karbon baik organik atau anorganik, tetapi yang biasa beredar di pasaran berasal dan tempurung kelapa, kayu, dan batubara.

Pada abad XV, diketahui bahwa arang  aktif dapat dihasilkan melalui komposisi kayu dan dapat digunakan sebagai adsorben warna dari larutan. Aplikasi komersial, baru dikembangkan pada tahun 1974 yaitu pada industri gula sebagai pemucat, dan menjadi sangat terkenal karena kemampuannya menyerap  uap gas beracun yang digunakan pada Perang Dunia I.

Arang aktif merupakan senyawa karbon amorph, yang dapat dihasilkan dari bahan-bahan yang mengandung karbon atau dari arang yang diperlakukan dengan cara khusus untuk mendapatkan permukaan yang lebih luas. Luas permukaan arang aktif berkisar antara 300-3500 m2/gram dan ini berhubungan dengan struktur pori internal yang menyebabkan arang aktif mempunyai sifat sebagai adsorben. Arang aktif dapat mengadsorpsi gas dan senyawa-senyawa kimia tertentu atau sifat adsorpsinya selektif, tergantung pada besar atau volume pori-pori dan luas permukaan. Daya serap arang aktif sangat besar, yaitu 25-1000% terhadap berat arang aktif.

Arang aktif dibagi atas 2 tipe, yaitu arang aktif sebagai pemucat dan sebagai penyerap uap. Arang aktif sebgai pemucat, biasanya berbentuk powder yang sangat halus, diameter pori mencapai 1000A⁰, digunakan dalam fase cair, berfungsi untuk memindahkan zat-zat penganggu yang menyebabkan warna dan bau yang tidak diharapkan, membebaskan pelarut dari zat-zat penganggu dan kegunaan lain yaitu pada industri kimia dan industri baru. Diperoleh dari serbuk-serbuk gergaji, ampas pembuatan kertas atau dari bahan baku yang mempunyai densitas kecil dan mempunyai struktur yang lemah.

Arang aktif sebagai penyerap uap, biasanya berbentuk granular atau pellet yang sangat keras diameter pori berkisar antara 10-200 A⁰ , tipe pori lebih halus, digunakan dalam rase gas, berfungsi untuk memperoleh kembali pelarut, katalis, pemisahan dan pemurnian gas. Diperoleh dari tempurung kelapa, tulang, batu bata atau bahan baku yang mempunyai bahan baku yang mempunyai struktur keras.

Sehubungan dengan bahan baku yang digunakan dalam pembuatan arang aktif untuk masing-masing tipe, pernyataan diatas bukan merupakan suatu keharusan. Karena ada arang aktif sebagai pemucat diperoleh dari bahan yang mempunyai densitas besar, seperti tulang. Arang tulang tersebut, dibuat dalam bentuk granular dan digunakan sebagai pemucat larutan gula. Demikian juga dengan arang aktif yang digunakan sebagai penyerap uap dapat diperoleh dari bahan yang mempunyai densitas kecil, seperti serbuk gergaji.

Sumber Arang Aktif

Bahan baku yang berasal dari hewan, tumbuh-tumbuhan, limbah ataupun mineral yang mengandung karbon dapat dibuat menjadi arang aktir, antara lain: tulang, kayu lunak, sekam, tongkol jagung, tempurung kelapa, sabut kelapa, ampas penggilingan tebu, ampas pembuatan kertas, serbuk gergaji, kayu keras dan batubara.

Tanaman kelapa sawit (Elaeis Quineesis Jacq) termasuk jenis palma yang menghasilkan minyak, baik dari daging buah (mesocarp) maupun dari inti (kernel), dan hasil ikutan seperti tempurung biji sawit, serat dan biogas.

Tempurung biji sawit, selain digunakan sebagai bahan bakar atau arang juga digunakan senagai pengeras jalan. Arang tempurung inti sawit tersebut jika diperlakukan dengan bahan-bahan kimia atau dipanaskan lebih lanjut, dapat dijadikan sebagai arang aktif Kelapa sawit diklasifikasikan atas 3 (tiga) tipe yaitu  

a.  Elaeis quineesis varitas Dura

Daging buahnya, mempunyai inti yang besar dan ketebalan tempurungnya berkisar antara 2-8 mm.

b.  Elaeis quineensis varitas Pisifera

Buah jenis ini, tidak mempunyai tempurung dan intinya sangat kecil, sedangkan daging buahnya tebal.

c.  Elaeis quineensis varitas Tenera

Daging  buahnya tebal, disekeliling tempurung terdapat Berst (fiber ring). Ketebalan tempurung berkisar antara 0,5 -4 mm.

Proses Pembuatan Arang Aktif

Di negara tropis masih dijumpai arang yang dihasilkan secara tradisional, itu dengan menggunakan drum atau lubang dalam tanah, dengan tahap pengolahan sebagai berikut: bahan yang akan dibakar dimasukkan dalam lubang atau drum yang terbuat dari plat besi. Kemudian dinyalakan sehingga bahan baku tersebut terbakar, pada saat pembakaran, drum atau lubang ditutup sehingga hanya ventilasi yang dibiarkan terbuka. lni bertujuan sebagai jalan keluarnya asap. Ketika asap yang keluar berwarna kebiru-biruan, ventilasi ditutup dan dibiarkan selama kurang lebih kurang 8  jam atau satu malam. Dengan hati-hati lubang atau  dibuka dan dicek apakah masih ada bara yang menyala. Jika masih ada yang atau drum ditutup kembali. Tidak dibenarkan mengggunakan air untuk mematikan bara yang sedang menyala, karena dapat menurunkan kwalitas arang. 

Selain cara di atas, arang juga dapat menghasilkan dengan cara destilasi kering. Dengan cara ini, bahan baku dipanaskan dalam suatu ruangan vakum. Hasil yang diperoleh berupa residu yaitu arang dan destilat yang terdiri dari campuran metanol dan asam asetat. Residu yang dihasilkan bukan merupakan karbon murni, tetapi masih mengandung abu dan ter yang mempunyai titik didih 1991. Hasil yang diperoleh seperti metanol, asam asetat dan arang tergantung pada bahan baku yang digunakan dan metoda destilasi.

                Proses aktifasi merupakan hal yang penting diperhatikan disamping bahan baku yang digunakan. Yang dimaksud dengan aktifasi adalah suatu perlakuan terhadap arang yang bertujuan untuk memperbesar pori yaitu dengan cara memecahkan ikatan hidrokarbon atau mengoksidasi molekul-molekul permukaan sehingga arang mengalami perubahan sifilt, baik fisika maupun kimia, yaitu luas

permukaannya bertambah besar dan berpengaruh terhadap daya adsorpsi.

Metoda aktifilsi yang umum digunakan dalam pembuatan arang aktif adalah:

a.  Aktifasi Kimia: proses pemutusan rantai karbon dari senyawa organik dengan pemakian bahan-bahan kimia 

b.  Aktifasi Fisika: proses pemutusan rantai karbon dari senyawa organik dengan bantuan panas, uap dan CO₂   

Untuk aktifasi kimia, aktifator yang digunakan adalah bahan-bahan kimia seperti:

hidroksida ligam alkali garam-garam karbonat, klorida, sulfat, fosfat dari logam alkali tanah dan khususnya ZnCl₂, asam-asam anorganik seperti H₂SO₄ dan H₄PO₄.

Untuk aktifasi fisika, biasanya arang dipanaskan  didalam furnace pada temperatur 800-900°C. Oksidasi dengan udara pada temperatur rendah, merupakan reaksi eksoterm sehingga sulit untuk mengontrolnya. Sedangkan pemanasan dengan uap atau CO₂ pada temperatur tinggi merupakan reaksi

endoterm, sehingga lebih mudah dikontrol dan paling umum digunakan.

Beberapa bahan baku lebih mudah untuk diaktifasi jika diklorinasi terlebih dahulu. Selanjutnya dikarbonisasi untuk menghilangkan hidrokarbon yang terklorinasi dan akhimya diaktifasi dengan uap. Juga memungkinkan untuk memperlakukan arang kayu dengan uap belerang pada temperatur 500°C dan kemudian desulfurisasi dengan H2 untuk mendapatkan arang dengan aktifitas tinggi.

Dalam beberapa bahan barang yang diaktifasi dengan percampuran bahan kimia, diberikan aktifasi kedua dengan uap untuk memberikan sifat fisika tertentu barang tidak dikembangkan oleh aktifasi kimia. Arang aktif sebagai pemucat, dapat dibuat dengan aktifasi kimia. Bahan laku dicampur dengan bahan-bahan kimia, kemudian campuran tersebut dipanaskan pada temperatur 500-900°C. Selanjutnya didinginkan, dicuci untuk menghilangkan dan memperoleh kembali sisa-sisa zat kimia yang digunakan. Akhirnya, disaring dan dikeringkan. Bahan baku dapat dihaluskan sebelum atau setelah aktifasi.

Arang aktif sebagai penyerap uap, juga dapat dibuat dengan aktifasi kimia. Sebagai contoh, digunakan serbuk gergaji sebagai bahan dasar dan H₃PO4, ZnCl₂, K₂S atau KCNS sebagai aktifator. Biasanya, seratus bagian bahan baku yang telah dihaluskan dicampur dengan larutan yang mengandung 50-100 bagian aktifator. Kemudian dipanaskan dalam pencampur mekanik untuk menguapkan air, selanjutnya campuran yang masih panas tersebut dibentuk menjadi blok-blok, dihancurkan kembali dan dikarbonisasi pada 500 -900°C, didinginkan, dicuci  untuk menghilangkan dan memperoleh kembali bahan-bahan kimia yang digunakan untuk selanjutnya dikeringkan.

Proses yang melibatkan oksidasi selektif dari bahan baku dengan udara, juga digunakan baik untuk pembuatan arang aktif sebagai pemucat maupun sebagai penyerap uap. Bahan baku dikarbonisasi pada temperatur 400-500°C untuk mengeleminasi zat-zat yang mudah menguap. Kemudian dioksidasi dengan gas pada 800-1000⁰C untuk mengembangkan pori dan luas permukaan. Dalam beberapa hal, adalah menguntungkan untuk menghancurkan atau menghaluskan arang menjadi bentuk powder, kemudian membentuknya kembali menjadi pellet dengan menggunakan ter sebagai pengikat. Selanjutnya, dihancurkan kembali dan dikarboniasi pada 500-700 °C dan diaktifasi dengan nap pada temperatur 850-950 DC. Prose ini akan menghasilkan partikel yang lebih mudah diaktifasi karena mempunyai saluran-saluran yang lebih besar atau pori-pori makro sebagai alan masuknya gas pengoksidasi dan memudahkan produk-produk reaksi untuk meninggalkan pusat partikel.

                Berdasarkan uraian diatas, proses pembuatan arang aktif dapat dibagi dua: 

1.  Proses Kimia: bahan baku dicampur dengan bahan-bahan kimia tertentu, kemudian dibuat pada. Selanjutnya pada tersebut dibentuk menjadi batangan dan dikeringkan serta dipotong-potong. Aktifasi dilakukan pada temperatur 100°c. Arang aktif yang dihasilkan, dicuci dengan air selanjutnya dikeringkan

pada temperatur 300 °c. Dengan proses kimia, bahan baku dapat dikarbonisasi terlebih dahulu, kemudian dicampur dengan bahan-bahan kimia.

2.  Proses Fisika: b ahan baku terlebih dahulu dibuat arang. Selanjutnya arang tersebut digiling, diaysk untuk selanjutnya diaktifasi dengan cara pemanasan pada temperatur 1000 °c yang disertai pengaliran uap. Proses fisika banyak digunakan dalam aktifasi arang antara lain:

a.  Proses Briket: bahan baku atau arang terlebih dahulu dibuat briket, dengan cara mencampurkan bahan baku atau arang halus dengan ter.

Kemudian, briket yang dihasilkan dikeringkan pada  550°c untuk selanjutnya diaktifasi dengan uap.

b.  Destilasi kering: merupakan suatu proses penguraian suatu bahan akibat adanya pemanasan pada temperatur tinggi dalam keadaan sedikit mau tanpa udara. Dengan cara destilasi kering, diharapkan daya serap arang aktif yang menghasilkan dapat menyerupai atau lebih baik dari pada daya serap arang aktif yang diaktifkan dengan menyertakan bahan-bahan kimia. Juga dengan cara ini, pencemaran lingkungan sebagai akibat adanya penguraian senyawa-lenyawa kimia dari bahan-bahan pada saat proses pengarangan dapat diihindari. Selain itu, dapat dihasilkan asap cair sebagai hasil pengembunan uap hasil penguraian senyawa-senyawa organik dari bahan baku.

Cheremisinoff dan AC. Moressi, mengemukakan bahwa proses pembuatan arang 

aktif terdiri dari tiga tahap yaitu:

a.  Dehidrasi: proses penghilangan air.

Bahan baku dipanaskan sampai temperatur 170 °C.

b.  Karbonisasi: pemecahan bahan-bahan organik menjadi karbon. Temperatur diatas 170 °c akan menghasilkan CO, CO₂ dan asam asetat. Pada temperatur 275 °C, dekomposisi menghasilkan tar, metanol dan hasil sampingan lainnya. Pembentukan karbon terjadi pada temperatur 400 – 600⁰C

c.   Aktifasi: dekomposisi tar dan perluasan pori-pori. Dapat dilakukan dengan uap atau CO₂ sebagai aktifator.

Menurut Hawley, ada empat batasan dari penguraian komponen kayu yang terjadi karena pemanasan pada proses destilasi kering, yaitu:

a.  Batasan A adalah suhu pemanasan sampai 200 °C. Air yang terkandung dalam bahan baku keluar menjadi uap, sehingga kayu menjadi kering, retak-retak dan bengkok. Kandungan karbon lebih kurang 60 %.

b.  Batasan B adalah suhu pemanasan antara 200-280 °C. Kayu secara perlahan-lahan menjadi arang dan destilat mulai dihasilkan. Warna arang menjadi coklat gelap serta kandungan karbonnya lebih kurang 700%.

c.   Batasan C adalah suhu pemanasan antara 280-500 °C. terjadi karbonisasi sellulosa, penguraian lignin dan menghasilkan ter. Arang yang terbentuk berwarna hitam serta kandungan karbonnya meningkat menjadi 80%. Proses pengarangan secara praktis berhenti pada temperatur 400 °C.

d.  Batasan D adalah suhu pemanasan 500 °C, terjadi proses pemurnian arang, dimana pembentukan ter masih terus berlangsung. Kadar karbon akan meningkat mencapai 90%. Pemanasan diatas 700 °C, hanya menghasilkan gas hidrogen.

Woodroof, berpendapat bahwa bila tempurung kelapa dipanaskan pada temperatur yang cukup tinggi tanpa berhubungan dengan udara, akan terjadi rangkaian penguraian dari senyawa-senyawa kompleks yang merupakan komponen utama tempurung. Dan dihasilkan tiga bentuk zat, yaitu: padatan,

cair, gas.

Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil destilasi kering tempurung adalah: kematangan/kekerasan tempurung, suhu, tekanan dan lama destilasi. Juga udara mempunyai peranan dalam proses destilasi kering. Dengan persediaan udara terbatas, bahan baku hanya terkarbonisasi dan tidak teroksidasi.

Samaniego dan A.I de Leon, telah mencoba membuat arang aktif dari beberapa macam bahan buangan, seperti: sekam, dedak, tempurung kalapa dan lain-lain. Bahan baku yang telah dihancurkan dan dikeringkan, didestilasi dalam electric muflle furnace. Destilasi berlangsung sampai tidak ada destilat yang mengalir dari alat pendingin. Arang yang dihasilkan, selanjutnya diaktifasi dengan menggunakan bahan kimia yang berbeda, antara lain: HCL, HNO₃, H₂SO₄, H₃PO₄, NaOH, NaCI, KCI, ZnCl₂ dan CaCl₂. Selanjutnya campuran arang dan aktifator dipanaskan pada temperatur dan waktu tertentu. Hasil yang diperoleh, diuji daya serapnya terhadap larutan odine. Dari percobaan yang dilakukan, ternyata daya

serap arang aktif ditentukan oleh jenis bahan dasar dan aktifaktor yang digunakan.

Widjaja, AP dan D. Somaatmadja telah melakukan percobaan arang aktif dari tempurung kelapa dengan menggunakan alat destilasi kering yang khusus dirancang untuk arang aktif. Berdasarkan hasil percobaan dinyatakan bahwa peratur dan lama destilasi mempunyai pengaruh terhadap jumlah arang, jumlah destilat serta daya serap arang yang dihasilkan. Dengan bertambah lamanya destilasi serta bertambah tingginya temperatur destilasi, mengakibatkan jumlah arang yang dihasilkan semakin kecil, sedangkan destilasi dan daya serap makin besar. Untuk mendapatkan arang aktif dan destilasi kering, dianjurkan pada temperatur 600°C selama 3 jam. Dalam percobaan tersebut tidak digunakan aktifator baik yang berupa bahan kimia ataupun uap.

Anonymous menyatakan, untuk pembuatan arang aktif dari tempurung kelapa dengan menggunakan alat destilasi kering berlangsung pada temperatur 600⁰C selama 4 jam.

Pohan, H. G; dkk, telah mencoba untuk membuat arang aktif dengan cara destilasi kering arang tempurung kelapa. Arang didestilasi pada temperatur 600°C selama 3 jam dan dilanjutkan dengan aktifasi dengan mengalirkan uap pada temperatur 125°C selama 2 jam. Dari hasil yang diperoleh, ternyata pengaruh perlakuan yaitu destilasi pada temperatur 600°C selama 3 jam dan pengaliran uap pada temperatur 125⁰C selama 2 jam terhadap daya serap arang aktif adalah nyata. Pengaruh perlakuan memberikan kenaikan daya serap arang.

Pohan, H.G dan Gasik Darma  menyatakan, bahwa meskipun dengan semakin bertambahnya temperatur destilasi, daya serap arang aktif semakin baik, masih diperlukan pembatasan temperatur yaitu tidak melebihi 1000⁰C, karena banyakSifat arang aktif yang paling penting adalah daya serap. Dalam hal ini, ada beberapa faktor yang mempengaruhi daya serap adsorpsi, yaitu :

-Sifat Adsorben

Arang aktif yang merupakan adsorben adalah  suatu padatan berpori, yang sebagian besar terdiri dari unsur karbon bebas dan masing-masing berikatan secara kovalen. Dengan demikian, permukaan arang aktif bersifat non polar. Selain kompisisi dan polaritas, struktur  pori juga merupakan faktor yang penting diperhatikan. Struktur pori berhubungan dengan luas permukaan, semakin kecil pori-pori arang aktif, mengakibatkan luas permukaan semakin besar. Dengan demikian kecepatan adsorpsi bertambah. Untuk meningkatkan kecepatan adsorpsi, dianjurkan agar menggunakan arang aktif yang telah dihaluskan. Jumlah atau dosisi arang aktif yang digunakan, juga diperhatikan.

Untuk itu dapat digunakan persamaan :6-eundkich, yaitu: X/M = kC^l/n.

Persamaan ini menghubungkan kapasitas adsorpsi persatuan berat karbon (X/M) dengan konsentrasi Serapan yang tersisa dalam larutan © pada keadaan setimbang. Dalam hal ini, dilakukan percobaan terhadap sederetan sampel dengan menggunakan berat arang aktif yang berbeda, dimana waktu dan temperatur- dibuat tetap untuk semua perlakuan.

-  Sifat Serapan

Banyak senyawa yang dapat diadsorpsi oleh arang aktif, tetapi kemampuannya untuk mengadsorpsi berbeda untuk masing-masing senyawa. Adsorpsi akan bertambah besar sesuai dengan bertambahnya ukuran molekul serapan dari sturktur yang sama, seperti dalam deret homolog. Adsorsi juga dipengaruhi oleh gugus fungsi, posisi gugus fungsi, ikatan rangkap, struktur rantai dari senyawa serapan.

-  Temperatur

Dalam pemakaian arang aktif dianjurkan untuk menyelidiki. temperatur pada saat berlangsungnya proses. Karena tidak ada peraturan umum yang bisa diberikan mengenai temperatur yang digunakan dalam adsorpsi. Faktor yang mempengaruhi temperatur proses adsoprsi adalah viskositas dan stabilitas

thermal senyawa serapan. Jika pemanasan tidak mempengaruhi sifat-sifat senyawa serapan, seperti terjadi perubahan warna mau dekomposisi, maka perlakuan dilakukan pada titik didihnya. Untuk senyawa volatil, adsorpsi dilakukan pada temperatur kamar atau bila memungkinkan pada temperatur

yang lebih kecil.

-  pH (Derajat Keasaman)

Untuk asam-asam organik) adsorpsi akan meningkat bila pH diturunkan, yaitu dengan penambahan asam-asam minreal. Ini disebabkan karena kemampuan asam mineral untuk mengurangi ionisasi asam organik tersebut. Sebaliknya bila pH asam organik dinaikkan yaitu dengan menambahkan alkali, adsorpsi

akan berkurang sebagai akibat terbentuknya garam.

-  Waktu Singgung

Bila arang aktif ditambahkan dalam suatu cairan, dibutuhkan waktu untuk mencapai kesetimbangan. Waktu yang dibutuhkan berbanding terbalik dengan jumlah arang yang digunakan. Seisin ditentukan oleh dosis arang aktif, pengadukan juga mempengarubi waktu singgung. Pengadukan dimaksudkan untuk memberi kesempatan pada partikel arang aktif untuk bersinggungan dengan senyawa serapan. Untuk larutan yang mempunyai viskositas tinggi, dibutuhkan waktu singgung yang lebih lama.

KEGUNAAN ARANG AKTIF

Saat ini, arang aktif telah digunakan secara luas dalam industri kimia, makanan/minuman dan farmasi. Pada umumnya arang aktif digunakan sebagai bahan penyerap, dan penjernih. Dalam jumlah kecil digunakan juga sebagai katalisator (lihat tabel 1).

Maksud/Tujuan                Pemakaian

I. UNTUK GAS   

1. Pemurnian gas	Desulfurisasi, menghilangkan gas beracun, bau busuk, asap, menyerap racun
2. Pengolahan LNG	Desulfurisasi dan penyaringan berbagai bahan mentah dan reaksi gas
3. Katalisator	Reaksi katalisator atau pengangkut vinil kiorida, dan vinil acetat
4. Lain-lain	Menghilangkan bau dalam kamar pendingin dan mobil

II. UNTUK ZAT CAIR        

1. Industri obat dan makanan	Menyaring dan menghilangkan warna, bau, rasa yang tidak enak pada makanan
2. Minuman ringan, minuman keras	Menghilangkan warna, bau pada arak/ minuman keras dan minuman ringan
3. Kimia perminyakan	Penyulingan bahan mentah, zat perantara
4. Pembersih air	Menyaring/menghilangkan bau, warna, zat pencemar dalam air, sebagai pelindung dan penukaran resin dalam alat/penyulingan air
5. Pembersih air buangan	Mengatur dan membersihkan air buangan dan pencemar, warna, bau, logam berat.
6. Penambakan udang dan benur	Pemurnian, menghilangkan ban, dan warna
7. Pelarut yang digunakan kembali	Penarikan kembali berbagai pelarut, sisa metanol, etil acetat dan lain-lain

               

III. LAIN-LAIN    

1. Pengolahan pulp	Pemumian, menghilangkan bau
2. Pengolahan pupuk	Pemurnian
3. Pengolahan emas	Pemurnian
4. Penyaringan minyak makan dan glukosa	Menghilangkan bau, warna, dan rasa tidak enak

SYARAT MUTU ARANG AKTIF

Menurut Standard Industri Indonesia (SlI No. 0258-79) persyaratan arang aktif adalah sebagai berikut : 

Jenis uji	Satuan	Jenis Uji Persyaratan
1. Bagian yang hilang pada pemanasan 950°C	%	Maksimum 15
2. Air	%	Maksimum 10
3. Abu	%	Maksimum 2,5
4. Bagian yang tidak mengarang	%	Tidak ternyata
5. Daya serap terhadap larutan I2	%	Maksimum 20

PROSES PEMBUATAN

Pembuatan arang aktif dari tempurung kelapa terdiri dari 2 tahapan, yaitu :

I. Proses pembuatan arang dari tempurung kelapa

II. Proses pembuatan arang aktif dari arang

Rendemen arang aktif dari tempurung kelapa sekitar 25% dan tar 6%

1. Pembuatan arang dari tempurung kelapa Bahan baku:

Kebutuhan tempurung kelapa 1 ton/hari. Tempurung kelapa harus yang sudah tua, kayunya keras, kadar air rendah, sehingga dalam proses pengarangan, pematangannya akan berlangsung baik dan merata. Jika kadar air tinggi berarti kelapa belum cukup tua, proses pengarangan akan berlangsung lebih lama.

2. Proses pembuatan arang aktif dari arang Proses pembuatan arang aktif dilakukan dengan cara "Destilasi kering" yaitu pembakaran tanpa adanya oksigen pada temperatur tinggi. Untuk kegiatan ini dibutuhkan prototype tungku aktivasi (alat destilasi) yang merupakan kisi-kisi tempat arang yang diaktifkan dengan kapasitas 250 kg arang. Proses aktivasi dilakukan hanya dengan mengontrol temperatur selama waktu tertentu.